天然产物中提取分离高纯1-脱氧野尻霉素的方法

摘要

本发明涉及中药领域，从天然产物，包括桑叶、桑枝、桑白皮、桑椹、蚕沙，提取分离纯度高于98％的1-脱氧野尻霉素(1-Deoxynojirimycin，DNJ)，同时制备1-脱氧野尻霉素粗品(纯度35％以上)、蛋白饲料、粗黄酮及精制多糖(纯度90％以上)的方法，主要包括以下步骤：原料干粉用亲水溶剂提取，提取液酸化、浓缩后以阴离子交换树脂浸泡，流出液和水洗液浓缩后用阳离子交换柱层析、有机溶剂萃取、重结晶、凝胶柱层析纯化，所得产物中1-脱氧野尻霉素含量不少于98％，具体实施已进入中试。

主权项

1、一种从天然产物中提取分离高纯1-脱氧野尻霉素(1-Deoxynojirimycin，DNJ)的方法，其特征在于包括以下过程：1)原料除去杂质，干燥后粉碎、过筛、称重，得原料粉末；2)原料粉末用亲水溶剂提取，分离固液相；3)向2)的提取液中加入稀酸，调节pH＝2～5，提取液浓缩至小体积，分离固液相；4)将3)的液相通过阴离子交换树脂纯化：直接将3)的浓缩液浸泡阴离子交换树脂6～10小时，流出液加入原阴离子树脂，重复2～5次，水洗，收集最后一次的流出液和水洗液，浓缩至小体积；5)将4)的浓缩液通过阳离子交换树脂纯化：上样后，以纯水洗至流出液无色后以氨水洗脱，收集pH＝9～12段洗脱液，浓缩至小体积；6)将5)的浓缩液加入酸调节pH＝6.5～7.5，以氯仿萃取，保留水相；7)将6)中的水相以正丁醇萃取，保留正丁醇相，浓缩至小体积，收集析出的固相；8)将7)的干品加入无水乙醇重结晶；9)将8)的产品溶于少量纯水，通过凝胶柱层析，以标准品对照，收集薄层色谱Rf值和斑点颜色均一致部分，浓缩至干，得成品。其中目标产物1-脱氧野尻霉素含量不少于98％。