2,7-二羟基-3,6-萘二酸的制备方法

摘要

本发明提供了一种2，7-二羟基-3，6-萘二酸的制备方法。该方法首先由2，7-二羟基萘通过碱化转变为2，7-二羟基钾盐，再加入高温热介质氢化三联苯得到萘酚盐，然后通入二氧化碳，在温度300～330℃和压力4～6MPa下反应4小时，再经溶解、抽滤、干燥等后处理步骤得到黄色固体产物2，7-二羟基-3，6-萘二酸。本发明合成步骤少，易于操作，成本低，与现有技术相比，产率提高4倍以上。

主权项

1、2，7-二羟基-3，6-萘二酸的制备方法，其特征在于按如下工艺步骤进行：A、于高压反应釜中加入2，7-二羟基萘，再于氮气保护下加入氢氧化钾的甲醇溶液，抽空充氮气后于室温下搅拌反应9～13小时；B、于步骤A的反应液中加入氢化三联苯，升温至90～110℃后，再经减压抽除高压反应釜中溶液得到无水萘酚盐；C、在氮气保护下，将步骤B制得的无水萘酚盐升温至250～280℃，同时通入二氧化碳；D、继续通入二氧化碳，至压力达到4Mpa～6Mpa，同时将温度升至300～330℃，反应4～6小时；E、反应结束后，将温度冷却至室温，倾到出氢化三联苯，残留固体用80～100℃热水溶解，抽滤，滤液用盐酸酸化至pH 1～3，固体析出后，再次抽滤，滤饼用丙酮溶解，经过滤除杂，蒸除滤液溶剂，干燥，即得黄色固体产物2，7-二羟基-3，6-萘二酸。