一种钨酸盐催化合成5-取代四氮唑的方法

摘要

本发明公开了一种钨酸盐催化合成5-取代四氮唑的方法，首先将腈与叠氮化钠按摩尔比为1∶1.05-2.1溶于有机溶剂中，再按摩尔比为1/10-1/3腈用量加入钨酸盐催化剂，在120摄氏度下，反应12-24小时；所得反应液冷却后，离心或过滤除去不溶物，在滤液中加入盐酸6mol/L中和；中和后的滤液用乙酸乙酯萃取，旋转蒸发有机层得到产品。本发明以钨酸盐为催化剂，在有机溶剂中，通过腈和叠氮钠的两相反应，得到了5-取代四氮唑。其采用的钨酸盐催化剂具有活性高、易分离可循环使用的特点。该方法工艺简单，易于操作，而且催化剂可以回收使用，产品收率达75％-97％。

主权项

1、一种钨酸盐催化合成5-取代四氮唑的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将腈与叠氮化钠按摩尔比为1∶1.05-2.1溶于有机溶剂中，再按摩尔比为1/10-1/3腈用量加入钨酸盐催化剂，所述钨酸盐为钨酸钡(BaWO4)，钨酸钙(CaWO4)，钨酸镉(CdWO4)，钨酸锌(ZnWO4)，钨酸钠(Na2WO4)，二水合钨酸铜(CuWO4·2H2O)，在120摄氏度下，反应12-24小时；(2)将步骤(1)所得反应液冷却后，离心或过滤除去不溶物，在滤液中加入6mol/L盐酸中和；(3)中和后的滤液用乙酸乙酯萃取，旋转蒸发有机层得到产品。