一种调控氮化碳材料物相的溶剂热恒压合成方法

摘要

一种用于调控氮化碳材料物相的溶剂热恒压合成方法，属于化工生产和新材料领域。该方法包括碳源液和氮源液的配制、装釜，加热之前先施加40～2000MPa的恒定压力，控制温度以0.01～60℃/分钟的速度加热到220～1000℃，反应结束，冷却至室温，对产品进行后处理。本发明的方法合成硼碳氮时，反应体系的温度和压力可以独立地分别调控，既能使反应过程在恒定的压力下进行，又可以根据需要改变体系的压力，从而对合成氮化碳的反应进行的速度和方向进行控制。利用本发明的方法，可得到大粒度的氮化碳晶体。

主权项

1.一种调控氮化碳材料物相的溶剂热恒压合成方法，包括以下步骤，其中碳源液和氮源液的配制步骤不分先后：(1)碳源液的配制在保护气体中，把碳源溶入去除水和氧的有机溶剂中，浓度为0.005～18摩尔/升，快速搅拌后得到碳源的溶液或悬浊液；所述碳源从碳的卤代烷、碳的硫化物、碳的氧化物、碳酸盐、卤代嗪或有机胺中选取一种；(2)氮源液的配制在保护气体中，边搅拌边将化学计量比的氮源溶入有机溶剂中，得到氮源的溶液或悬浊液；所述氮源从金属氮化物、叠氮化物、氨及铵盐、三卤化氮、有机胺、氨基钠、氨基酯、肼中选取一种或者多种；(3)装釜把上述碳源液和氮源液按化学计量比混合，搅拌均匀后装入热压釜中；用保护气体在混合溶液中鼓泡以排除其中的空气，然后把热压釜封装好；(4)反应在对热压釜加热之前，首先给它施加一个40～2000MPa的压力，接着控制热压釜的温度以0.01～60℃/分钟的速度加热到220～1000℃，恒温恒压反应8～480小时，然后自然冷却至室温；(5)产品后处理反应结束后，首先把溶剂抽滤掉，然后依次用丙酮、乙醇、稀盐酸洗涤，再用去离子水反复洗涤产物，直到滤液呈中性；上述产物在真空中加热到60～200℃干燥，得到粒度均匀的氮化碳材料；所述的有机溶剂选自苯、烷基苯、卤代苯、烷烃及卤代烷、腈、吡啶、吡咯、酰胺、四氢化萘、十氢化萘、二甲基亚砜、二硫化碳、四氢呋喃、六氢吡啶、氨基吡啶、肼、离子液体溶剂中的一种或者多种。