有机膦酸过渡金属盐分级孔材料的制备方法与应用

摘要

本发明属于多级孔材料的制备，特别是一种具有多级孔结构的有机无机杂合材料的制备方法及其应用。它是具有介孔-大孔结构的在表面和骨架中结合了不同有机膦酸基团的过渡金属膦酸盐，其中有机膦酸P重量百分含量为1wt％-17wt％，所述的过渡金属盐是钛或锆膦酸盐。该材料是采用水热合成法直接合成的，本产品用于重金属离子吸附，取得较好的吸附效果，且本发明所用设备简单，合成条件温和，且原料易得，适易工业放大生产。

主权项

1.一种有机膦酸过渡金属盐多孔材料，其特征在于它具有介孔-大孔分级孔结构，在表面和骨架中结合了不同有机基团的膦酸盐，其中有机膦酸P重量百分含量为1wt％-17wt％；所述的过渡金属盐是钛、锆的膦酸盐，对重金属离子吸附显示高吸附性；所述的有机膦酸过渡金属盐多孔材料按下述步骤制备：a)将有机膦酸或有机膦酸盐与水/乙醇混合溶剂及模板剂形成澄清溶液A，或不加入模板剂只将有机膦酸或有机膦酸盐与水/乙醇混合溶剂形成澄清溶液A；模板剂为聚醚共聚物C16EO10，嵌段共聚物EO30PO34，P123，及多羟基化合物β-环糊精；b)搅拌下将金属源钛酸丁酯、异丙醇锆缓慢滴加入澄清溶液A，于0-50℃下搅拌混合物24-48小时，将所得混合物转入反应釜中，于60-90℃晶化12-120h；c)产物经过滤、水洗后于室温-80℃干燥；d)产物的模板剂用乙醇于78℃萃取96小时或以上，得到目标产物介孔-大孔多级孔结构的有机膦酸过渡金属盐，其中加入量为1克产物加入100mL乙醇；若步骤a中加入的模板剂为β-环糊精时，或不加入模板剂时，无须此萃取步骤。