磷酸铁锂系复合氧化物的制备方法

摘要

一种磷酸铁锂系复合氧化物的制备方法，是一种用机械力作用得到前驱体制备锂离子电池正极材料磷酸铁锂(LiFePO₄)的软化学方法。本发明将锂源、铁源、磷源以及掺杂元素化合物置于球磨机中进行机械化学反应，将反应产物于保护性气氛下煅烧数小时晶化即可得到磷酸铁锂。本发明的优点在于它能较好地控制产物的成分和粒度，提高其导电性和均匀性从而改善电化学性能；且本发明简化了合成工艺，大大降低了材料成本，易于工业化应用。

主权项

1.磷酸铁锂系复合氧化物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)前驱体制备：将锂源、铁源、P2O5和掺杂元素化合物按照比例混合，其中摩尔比Li∶Fe∶P＝0.9～1.2∶0.9～1∶1；掺杂元素化合物添加量为反应产物重量的1～15％，掺杂元素化合物为乙炔黑、蔗糖、葡萄糖、金属氧化物、金属粉末中的一种或几种的混合物，所述的金属氧化物为氧化镁，氧化铝，二氧化钛，氧化镍中的一种以上，金属粉末是铜粉，银粉，铝粉中的一种以上；将混合物置于球磨机中研磨0.1～10小时即可得到前驱体；(2)高温煅烧处理：将混合均匀的前驱体置于电炉中，在保护气氛下，升温至500～800℃的温度下煅烧2～20小时，冷却至室温即得到磷酸铁锂系复合氧化物，升温过程分为三个阶段：从温度为室温升至160～200℃、保温1～4小时的第一阶段，再进一步升至300～380℃、保温1～4小时的第二阶段，及最后升至煅烧温度、保温2～20小时的第三阶段，煅烧温度在500～800℃；降温速度为1～10℃/min；所述的保护气氛为氮气、氩气、氢气、一氧化碳或者它们几种的混合。