以制备的氧化铜为晶种合成纺锤体状和棒状La₂CuO₄的方法

摘要

以制备的氧化铜为晶种合成纺锤体状和棒状La₂CuO₄的方法属于纳米催化剂的制备领域。以硝酸铜为铜源、以氢氧化钠为碱源，采用水热合成法首先制备出纳微米氧化铜粒子；再以纳微米氧化铜为铜源、以硝酸镧为镧源、以氢氧化钠为碱源，采用水热合成法，通过控制水热温度240℃及时间24h-48h、灼烧温度850℃及时间2h，可得到类钙钛矿型氧化物La₂CuO₄纺锤体状和棒状纳微米粒子。本发明所获得的类钙钛矿型氧化物La₂CuO₄具有纳(微)米尺寸的纺锤体状和棒状形貌和单晶结构。该具有独特形貌和晶相结构的类钙钛矿型氧化物La₂CuO₄在超导材料、化学传感器、汽车尾气催化净化、氮氧化物催化消除、有机物催化氧化等领域具有良好的应用前景。

主权项

1、一种以制备的氧化铜为晶种合成纺锤体状和棒状La2CuO4的方法，其特征在于：在常温、常压和磁力搅拌条件下，以硝酸铜作铜源、以氢氧化钠作碱源，水热合成法制得的纳微米氧化铜粒子，再将其作为铜源，以硝酸镧为镧源，以氢氧化钠为沉淀剂，其中氧化铜：硝酸镧：氢氧化钠的物质的量比为：1∶2∶50；将浓度为25mol/L的氢氧化钠溶液加入到由铜源和镧源的混合溶液中，形成沉淀，持续搅拌后，转移至超声波清洗器中超声波分散0.5h，再将之转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，放入恒温箱里于240℃保温24h-48h，之后冷却，将所得产物用去离子水洗涤、抽滤、干燥，放入马弗炉里以1℃/min的升温速率从室温升至400℃并在该温度下恒温1h，再以3℃/min的升温速率继续升温到850℃并在该温度下恒温2h；最后研磨得到纳微米纺锤体状或棒状类钙钛矿型氧化物La2CuO4；其中所述的水热合成法制得的纳微米氧化铜粒子的方案如下两种之一：在常温、常压和磁力搅拌条件下，将0.03mol硝酸铜和0.6mol氢氧化钠分别溶于30ml无水乙醇和60ml去离子水中，再将硝酸铜溶液加入到氢氧化钠溶液中，磁力搅拌30min后，将之转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，置于恒温箱中于150℃保温12h，之后冷却至室温，再分别用无水乙醇和去离子水离心抽滤两次、干燥；将所得固体以1℃/min的速率从室温升至200℃并在此温度下保温1h，再以2℃/min的速率继续升温到400℃并在此温度下保温2h，即制得三角状纳微米单晶氧化铜粒子；以此作为生长类钙钛矿型氧化物La2CuO4纳微米粒子的晶种；或者在常温、常压和磁力搅拌条件下，将0.03mol硝酸铜和1.2mol氢氧化钠分别溶于30ml无水乙醇和60ml去离子水中，再将硝酸铜溶液加入到氢氧化钠溶液中，磁力搅拌30min后，将之转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，置于恒温箱中于100℃保温12h，之后冷却至室温，再分别用无水乙醇和去离子水离心抽滤两次，经60℃，24h干燥后即制得纺锤体状纳微米单晶氧化铜粒子，其直径为80～350nm、长度为300～900nm；以此作为生长类钙钛矿型氧化物La2CuO4纳微米粒子的晶种。