液相空气氧化法制备3,3＇,4,4＇-二苯甲酮四羧酸的方法

摘要

液相空气氧化法制备3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸的方法，它涉及一种3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸的制备方法。它解决现有技术中制备3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸过程中使用剧毒提纯溶剂、加料困难、纯度低和收率低的问题。其方法步骤是将3，3′，4，4′-四甲基二苯乙烷、冰醋酸、四水醋酸钴、四水醋酸锰和四溴乙烷按摩尔比混合、溶解后加入到反应釜中，在加压、加热、搅拌条件下反应，再卸压、放料、冷却和离心得到3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸。本发明制备过程是增重反应，产品收率高达100～140％，产品纯度达97.5～99.8％。

主权项

1、液相空气氧化法制备3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸的方法，其特征在于液相空气氧化法制备3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸方法步骤如下：一、按比例将1摩尔3，3′，4，4′-四甲基二苯乙烷、15～35摩尔冰醋酸、0.01～0.05摩尔四水醋酸钴、0.001～0.1摩尔四水醋酸锰和0.005～0.08摩尔四溴乙烷混合，加热溶解，得混合溶液；二、将步骤一所得混合溶液加到反应釜中，以0.5～1.0m3/h的空气流量，加压到1.5～2.0MPa，并在150～180℃条件下搅拌60～90min，然后加压到2.0～3.0MPa，继续搅拌60～90min，再卸压、放料、冷却和离心得到3，3′，4，4′-二苯甲酮四羧酸。