发明名称 一种五硫代碳酸钠的合成方法
摘要 一种五硫代碳酸钠的合成方法,该方法以全硫碳酸钠和硫磺粉作为原料。用过量的硫磺粉在相转移催化剂离子液体和微波的协同作用下,高效、快速合成五硫代碳酸钠。离子液体能作为相转移催化剂、增溶剂和微波吸收剂,副产物四硫代碳酸钠少。该方法操作简便、分离容易、易于实现连续化生产。本发明为五硫代碳酸盐的合成提供了新的思路和方法。
申请公布号 CN100567154C 申请公布日期 2009.12.09
申请号 CN200810069866.2 申请日期 2008.06.23
申请人 重庆大学 发明人 刘作华;陶长元;杜军;刘仁龙;孙大贵;成小鹰
分类号 C01D7/00(2006.01)I;C02F1/62(2006.01)N 主分类号 C01D7/00(2006.01)I
代理机构 重庆大学专利中心 代理人 张荣清
主权项 1、一种五硫代碳酸钠的合成方法,其特征在于,合成该五硫代碳酸钠的原料是硫磺粉和全硫碳酸钠;合成步骤如下:①在充分溶解全硫碳酸钠的水溶液中加入硫磺粉、并搅拌均匀,硫磺粉与全硫碳酸钠的摩尔比为2.0~2.5∶1;②在步骤①得到的混合液中加入离子液体、并充分搅拌,离子液体与全硫碳酸钠水溶液的体积比为1%~5%;该合成反应在2450MHz微波辐射下进行,微波辐射功率为600W~1000W,反应温度为30℃~90℃,时间为5min~40min;其中,所述离子液体为[BMIm]BF4、[BMIm]PF6、[BMIm][(CF3SO2)2N2]、[EMIm]PF6或[EMIm]BF4中的一种或者两种以上混合液;③在步骤②得到的溶液加入丙酮萃取,析出五硫代碳酸钠结晶体;④过滤出步骤③析出的五硫代碳酸钠结晶体。
地址 400044重庆市沙坪坝区沙坪坝正街174号