发明名称 |
合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸的方法 |
摘要 |
本发明公开一种合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸的方法:将碱金属氢氧化物加到醇溶剂中,再向其滴加N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺的醇溶液,在20~50℃下反应10~30h,蒸干溶剂,萃取,干燥,过滤,得N-甲基-N-甲氧基-2-(4-环丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酰胺;再将N-甲基-N-甲氧基-2-(4-环丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酰胺加入到无机酸中,二者重量比为1∶2~8,60℃~100℃下反应20~30h,萃取,干燥,过滤,重结晶得目标产物。本发明具有制备工艺简单,产率高,污染小的优点。 |
申请公布号 |
CN101585764A |
申请公布日期 |
2009.11.25 |
申请号 |
CN200910099420.9 |
申请日期 |
2009.06.06 |
申请人 |
浙江大学宁波理工学院 |
发明人 |
骆成才;张华星;杨志杰;郑志利;柴胜利 |
分类号 |
C07C59/88(2006.01)I;C07C51/06(2006.01)I |
主分类号 |
C07C59/88(2006.01)I |
代理机构 |
宁波市鄞州甬致专利代理事务所 |
代理人 |
代忠炯 |
主权项 |
1.一种合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸的方法,其特征在于:制备步骤如下:(1)将碱金属氢氧化物加入到醇溶剂中,搅拌均匀,使得碱金属氢氧化物在该醇溶剂中的摩尔浓度为2~3.4mol/L;(2)将N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺加入到醇溶剂中,搅拌均匀,使得N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺在该醇溶剂中的摩尔浓度为1mol/L;(3)然后将步骤(2)所得混合物滴加到步骤(1)所得混合物中,其中碱金属氢氧化物与N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺的摩尔比为6~10∶1;(4)然后在反应温度为20~50℃下搅拌反应10~30小时,反应完毕后蒸干醇溶剂,向残留物中加入水,用二氯甲烷萃取,干燥,过滤,除掉二氯甲烷后得N-甲基-N-甲氧基-2-(4-环丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酰胺;(5)将步骤(4)所得的N-甲基-N-甲氧基-2-(4-环丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酰胺加入到无机酸中,无机酸与N-甲基-N-甲氧基-2-(4-环丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酰胺的重量比为2~8∶1,在反应温度为60℃~100℃下反应20~30小时,然后反应混合物用二氯甲烷萃取,干燥,过滤,除去二氯甲烷后所得剩余物用乙醇结晶得产物2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸。 |
地址 |
315100浙江省宁波市高教园区钱湖南路1号 |