发明名称 |
一种合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方法 |
摘要 |
本发明公开一种合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方法,将碱金属氢氧化物加到醇溶剂中,将N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺醇溶剂滴到上述溶剂中,在20~50℃反应10~30h,得N-甲基-N-甲氧基-2-(4-环丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酰胺;将其在碱性醇溶剂中回流20~40h,调PH=3,得2-(4-环丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酸;然后在无机酸中60~100℃反应20~30h,重结晶得2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸;然后加到无水醇的盐酸溶液60℃下反应3h得目标产物。使用本方法制备的产物产率高、污染小,适于工业化生产。 |
申请公布号 |
CN101585767A |
申请公布日期 |
2009.11.25 |
申请号 |
CN200910099415.8 |
申请日期 |
2009.06.06 |
申请人 |
浙江大学宁波理工学院 |
发明人 |
骆成才;郑志利;张华星;杨志杰;柴胜利 |
分类号 |
C07C69/738(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/738(2006.01)I |
代理机构 |
宁波市鄞州甬致专利代理事务所 |
代理人 |
代忠炯 |
主权项 |
1.一种合成2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯的方法,其特征在于:制备步骤如下:(1)将碱金属氢氧化物加入到醇溶剂中,搅拌均匀,使得碱金属氢氧化物在该醇溶剂中的摩尔浓度为2~3.4mol/L;(2)将N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺加入到醇溶剂中,搅拌均匀,使得N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺在该醇溶剂中的摩尔浓度为1mol/L;(3)然后将步骤(2)所得混合物滴加到步骤(1)所得混合物中,其中碱金属氢氧化物与N-甲基-N-甲氧基-2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酰胺的摩尔比为6~10∶1;(4)然后在反应温度为20~50℃下搅拌反应10~30小时,反应完毕后蒸干醇溶剂,向残留物中加入水,用二氯甲烷萃取,干燥,过滤,除掉二氯甲烷后得N-甲基-N-甲氧基-2-(4-环丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酰胺;(5)将步骤(4)所得的N-甲基-N-甲氧基-2-(4-环丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酰胺加入到碱金属氢氧化物的无水醇溶剂中,使得碱金属氢氧化物在该醇溶剂中的摩尔浓度为2~3.4mol/L,碱金属氢氧化物与N-甲基-N-甲氧基-2-(4-环丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酰胺的摩尔比为4~6∶1,回流反应20~40小时后反应混合物用盐酸调至PH=3,减压蒸馏除掉醇溶剂,向残留物中加入水,用二氯甲烷萃取,干燥,过滤,除掉二氯甲烷后得2-(4-环丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酸;(6)将步骤(5)所得的2-(4-环丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酸加入到无机酸中,无机酸与2-(4-环丙氧羰基苯基)-2-甲基丙酸的重量比为2~4∶1,在反应温度为60℃~100℃下反应20~30小时后反应混合物用二氯甲烷萃取,干燥,过滤,除去二氯甲烷后所得剩余物用乙醇结晶得产物2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸;(7)向无水醇溶剂中鼓泡通入干燥的氯化氢气体,然后加入步骤(6)所得的2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸,无水醇溶剂、2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸和无水氯化氢的重量比为12∶1.5∶1,在60℃下反应3小时后除去溶剂,剩余物溶于二氯甲烷,水洗,干燥,过滤,除去二氯甲烷得产物2-[4-(4-氯丁酰基)苯基]-2-甲基丙酸酯。 |
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