环丙甲脒盐酸盐的制备方法

摘要

本发明提供了一种制备环丙甲脒盐酸盐的方法，以氰基环丙烷和醇钠为原料，一元饱和醇为溶剂，回流生成中间产物亚胺酸钠酯环丙烷，将上述反应得到的中间产物与氨化剂和溶液反应，待反应结束后脱去一元饱和醇溶剂，加入稀盐酸调节反应液的pH值至酸性，过滤，将滤液中加入金属粉末还原剂反应，待反应结束后调节pH值为碱性，过滤，将滤液用稀盐酸调节pH值至酸性，冷却结晶，过滤，将得到滤饼减压干燥，即得环丙甲脒盐酸盐固体。本发明的优点是：工艺路线简单，原料价廉易得，原料无毒且稳定性强，对环境没有污染，纯度大于99％，收率在70％以上，反应选择性高，达80％以上。

主权项

1、环丙甲脒盐酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)以氰基环丙烷和醇钠为原料，一元饱和醇为溶剂，在60～100℃温度下，回流反应生成中间产物亚胺酸钠酯环丙烷；其中氰基环丙烷与醇钠的摩尔比为1∶1～1∶10；(2)将上述反应得到的中间产物亚胺酸钠酯环丙烷与胺化剂反应，待反应结束后脱去一元饱和醇溶剂，加入稀盐酸调节反应液的PH值至酸性，过滤；(3)将滤液中加入金属粉末还原剂，在50～120℃温度下反应，待反应结束后调节PH值为碱性，过滤，将滤液用稀盐酸调节PH值至酸性，冷却结晶，过滤，将得到滤饼减压干燥，即得环丙甲脒盐酸盐固体；其中金属粉末还原剂的用量为胺化剂摩尔数的0.5～5倍。