尺寸可控半导体纳米簇和纳米晶的绿色合成方法

摘要

本发明提供了尺寸可控的硒化镉纳米簇和纳米晶的绿色合成方法。该方法采用一系列低毒/经济的配体，使用分散在非配位溶剂中的硒单质和氧化镉为前体，在非配位溶剂中合成了硒化镉纳米簇和纳米晶。通过调节配体与前体的比例，尺寸可调节范围为0.7nm-13nm。所得到的纳米晶参数有高的结晶度，窄的尺寸分布fwhm＝25±2nm，相对高的荧光量子效率为5％-38％，荧光发射光谱调节范围为450nm-690nm。

主权项

1、尺寸可控的硒化镉纳米晶的绿色合成方法，其特征在于步骤和条件如下：步骤(1)：硒前体的制备(a)分散在十八碳烯中硒前体的制备方法如下：十八碳烯和硒粉放入配有冷凝管的反应容器中，十八碳烯的体积ml：硒粉的质量g的比为20：0.1～0.5，在氮气保护下加热到240℃，加热5分钟，溶液变为酒红色，黑色的硒粉消失，溶液自然冷却到室温，制得到十八碳烯中硒前体前体；(b)分散在三辛基磷或三丁基磷中硒前体的制备：把三辛基磷或三丁基磷，与硒粉在锥形容器中混合，三辛基磷或三丁基磷的mol：硒粉的mol的比为1～2：1，超声处理使黑色的硒粉溶解，得到的无色液体为分散在三辛基磷或三丁基磷中硒前体；步骤(2)：在充满氮气的，装有回流冷凝装置的密闭反应器中，加入非配位溶剂，镉的羧酸盐或其他羧酸盐和长链烷基胺；非配位溶剂的体积ml：镉的羧酸盐或其他羧酸盐的mol：长链烷基胺的mol比为30：1：5～80，将该混合物在搅拌状态下加热到160℃-340℃；所述的非配位溶剂是：(a)由C12-C20长链烷烃或C12-C20长链烯烃组成的溶剂组成的溶剂，或(b)热传导流体；所述的长链烷基胺是：具有C8-C18烷基链的胺；所述的镉的羧酸盐是：具有C10-C18烷基链的镉羧酸盐；所述的其他羧酸盐为具有C10-C18烷基链的金属羧酸盐；步骤(3)：将步骤(1)制备的十八碳烯中硒前体、分散在三辛基磷或三丁基磷中硒前体注入到步骤(2)的温度为160℃-340℃的反应液中后，并将加热温度下调到150℃-330℃，使纳米晶进行生长，时间为8秒-60分钟，得到尺寸可控的硒化镉纳米晶；所述的硒化镉纳米晶尺寸可控范围在1.9nm-13nm。