硝唑尼特的制备方法

摘要

本发明涉及一种硝唑尼特的制备方法。其主要是解决现有技术所存在的2-氨基-5-硝基噻唑、邻乙酰水杨酰氯和硝唑尼特在四氢呋喃中溶解度不高，致使四氢呋喃用量很大，成本较高的技术问题；本发明还解决了缚酸剂选用有机类碱三乙胺，三乙胺对操作环境不好，三乙胺又不溶于水，体系稀释于水中后，少量过量的三乙胺成油状物，与物料结成块，产品质量较差等的技术问题。本发明的制备方法：将2-氨基-5-硝基噻唑溶于足量含氮化合物类溶剂中，加入足量缚酸剂搅拌，降温；加入邻乙酰水杨酰氨后进行充分缩合反应；将硝唑尼特粗品用含氮化合物类溶剂溶解，加活性炭脱色；过滤后，母液中加入醇进行醇析，过滤，烘干。

主权项

1.一种硝唑尼特的制备方法，其特征在于：a、将2-氨基-5-硝基噻唑溶于足量DMF中，加入足量碳酸钾或碳酸钠搅拌，降温；b、加入邻乙酰水杨酰氯，其与2-氨基-5-硝基噻唑的质量比为1.2～2.0:1；c、加入邻乙酰水杨酰氯后进行充分缩合反应，得到硝唑尼特粗品；d、将硝唑尼特粗品用DMF溶解，加活性炭脱色；e、过滤后，母液中加入醇进行醇析，质量比为1:0.8～2.0，过滤，烘干，得到精品硝唑尼特。