从沙棘中制备5－羟色胺的方法

摘要

本发明涉及一种从植物枝条、果渣、果皮中制备天然活性物质混合物的方法，具体地说是涉及一种从沙棘中制备5－羟色胺的方法。本发明一种从沙棘中制备5－羟色胺的方法包括如下步骤：1)沙棘果枝条的采收和清洗；2)取汁；3)分离；4)水提取；5)过滤；6)离子交换；7)洗涤、洗脱；8)降酸；9)浓缩；10)乙醇提取；11)结晶得产品。本发明方法从沙棘枝条、果渣、果皮中提取5－羟色胺，可使废物再利用，其中的5－羟色胺含量高，可作为废物再利用的原料，降低了5－羟色胺的生产提取成本。本发明从沙棘中制备5－羟色胺的方法工艺简单易行，流程科学合理，工序严谨，成本低，产品纯度高。

主权项

1、一种从沙棘中制备5-羟色胺的方法，其特征在于：所述的方法包括如下步骤：1)沙棘果枝条的采收和清洗：采集的带果沙棘枝条长度小于5cm，直径小于6cm，剔除生青果、病烂果和泥浆果以及石块、金属器具类硬物、异物；采集的沙棘果须用木制或竹容器盛装；清洗用水须符合GB5749规定；2)取汁：采用PK-121R离心机以3500～4500转/分钟的转速离心4～8分钟分离制取沙棘汁；3)分离：收集分离沙棘汁后的枝条和果渣、果皮、种籽，经晾晒、脱皮、筛选工序，分离出沙棘种籽；4)水提取：将分离后的沙棘枝条、果渣、果皮放置在夹层锅内，加入料液比例为1∶4～8的净化水，加温50～100℃提取5-羟色胺成分，保持1小时，取出浸提液，再向夹层锅内加入料液比为1∶4～8的净化水，以同样的方法浸提第二次、第三次；合并三次浸提液，得可溶物为1.5-20Bx的提取液体积为原料重的10倍；5)过滤：将浸提液用120目绢布过滤，除去提取后的沙棘枝条、果渣、果皮废渣，再用板框式过滤器过滤，分离出杂质，得澄清的浸提液；6)离子交换：在直径为30mm的离子交换柱中装入离子交换树脂，通入4～5％的盐酸溶液清洗离子交换树脂，盐酸溶液的流速为1～2倍树脂体积/小时，用量是树脂体积的2～4倍；通完盐酸溶液后静置4～8小时；然后以每小时3～4倍于离子交换树脂的水进行洗涤树脂，洗至出口pH＝3～4时停止，反洗疏松；然后用2～3％的NaOH溶液以每小时3～4倍于离子交换树脂体积的流速进行清洗，静止浸泡4～8小时，用水冲洗，洗至出口pH＝7.5～8.0，反洗疏松后投入使用；将沙棘提取液以3.5BV/hr的流速通过离子交换的柱子；7)洗涤、洗脱：用去离子水进行洗涤离子交换树脂，再用100％的NaCl溶液进行洗脱离子交换树脂；8)降酸：在每100ml洗脱液中，添加大约3.8gCaCO3，使pH调至3.8，待CO2气体基本排完后置于罐内在5℃温度下静置12小时，pH＝4.06，用板框式过滤器过滤，得清液；9)浓缩：将清液采用减压浓缩方式浓缩，在600mmHg负压、50～100℃温度下，减压浓缩到Biax在60～70；10)乙醇提取：用65～70％的乙醇回流提取2次，乙醇温度为50～100℃，第一次提取1小时，第二次30分钟；将提取液过滤，将滤渣弃去，再将滤液回收乙醇，并蒸发干燥；11)结晶：将干燥的提取物溶解于50～100℃的乙醇中，并加入酸乙醇溶液，酸乙醇溶液加入量为占提取物的5％，将该溶液冷却到0℃左右，容器底部出现结晶，分离结晶体，干燥后为5-羟色胺盐酸盐成品，其熔点为164-165℃。