一种TiO<SUB>2</SUB>/SiO<SUB>2</SUB>气凝胶微球的制备方法

摘要

本发明涉及一种制备TiO₂/SiO₂气凝胶微球的方法。第一步，将TiOSO₄溶于去离子水中，加氨水使pH＝7～8，得沉淀；洗涤沉淀，按TiO₂∶HNO₃＝2∶1摩尔比加入硝酸，60～80℃搅拌8～15h即得TiO₂溶胶。按1∶0.5～2.0体积比量取硅溶胶与硝酸，混匀后加乙醇，制得SiO₂醇溶胶。最后将TiO₂溶胶与SiO₂醇溶胶按1∶3～8体积比混合后加入甲酰胺和环氧丙烷，混匀后即得TiO₂/SiO₂复合溶胶。第二步，按正庚烷或正己烷∶司班80∶吐温85∶正丁醇或正己醇＝1000∶1～10∶0.1～1∶25～100体积比量取，搅匀制得油相。将TiO₂/SiO₂复合溶胶加入油相，加氨水使pH＝7～10，离心得TiO₂/SiO₂凝胶微球；最后经洗涤，50～80℃干燥12～36h，得本发明的10～200微米的TiO₂/SiO₂气凝胶微球。本发明工艺简单易控，成本低廉，油相可回收，产品质量好。

主权项

1. 一种TiO2/SiO2气凝胶微球的制备方法，其特征在于：第一步，TiO2/SiO2复合溶胶的制备A.TiO2溶胶的制备先将市售工业级TiOSO4溶解于去离子水中，配制0.2mol·L-1的TiOSO4溶液，然后在搅拌下滴加氨水，直到溶液pH值为7～8；此时，TiOSO4溶液先水解形成偏钛酸，再进一步反应生成TiO2沉淀；再用去离子水充分洗涤所得TiO2沉淀，直至洗涤液中没有SO4 2-离子检出为止；最后在洗涤后的沉淀物中加入去离子水分散，然后按TiO2∶HNO3＝2∶1摩尔比的比例加入硝酸溶液，使溶胶中TiO2的含量为1mol·L-1，在60～80℃下搅拌8～15小时即可得到TiO2溶胶；B.SiO2醇溶胶的制备先按照硅溶胶∶硝酸＝1∶0.5～2.0体积比量取，其中硅溶胶为市售工业级，含量为25wt％，硝酸的浓度为1～10％质量百分含量；然后将硝酸加入到硅溶胶中，在搅拌下加入与硅溶胶体积比为1～5的工业无水乙醇，制得SiO2醇溶胶；C.TiO2/SiO2混合溶胶的制备将上述的TiO2溶胶与SiO2醇溶胶按TiO2∶SiO2＝1∶3～8摩尔比量取，并混合均匀；然后加入甲酰胺和环氧丙烷作为化学控制干燥添加剂，其中甲酰胺的用量为TiO2和SiO2总物质的量的10％～40％，环氧丙烷的用量为TiO2和SiO2总物质的量的1～3倍，强烈搅拌即得均匀分散的TiO2/SiO2复合溶胶；第二步，TiO2/SiO2气凝胶微球的制备A.油相的制备按照正庚烷或正己烷∶司班80∶吐温85∶正丁醇或正己醇＝1000∶1～10∶0.1～1∶25～100体积比量取，搅拌均匀后得到油相；B.微米级TiO2/SiO2气凝胶微球的制备将第一步制得的TiO2/SiO2复合溶胶加入到上述油相中，搅拌，制成乳液，搅拌速度为600～1800r·min-1，加入氨水使整个乳液的pH值升高至7～10范围内，继续搅拌10min，离心分离，得到TiO2/SiO2凝胶微球；用丙酮洗涤，最后将TiO2/SiO2凝胶微球于50～80℃下干燥12～36h，即得到TiO2/SiO2气凝胶微球，经过检测，所得TiO2/SiO2气凝胶微球的直径在10～200微米之间。