一种高分散金属纳米颗粒及其制备方法

摘要

本发明提供了一种由类水滑石/碳纳米复合前体制备高分散的金属镍、钴纳米颗粒及其制备方法。本发明首先制备类水滑石与碳的复合前体，在类水滑石晶化过程引入糖类分子作为碳源，在适当反应条件下，使类水滑石晶化与糖分子的碳化同时发生，形成类水滑石与碳的杂化复合产物。然后在程序升温过程，利用复合物中的碳将金属氧化物还原成金属颗粒。由于复合前体具有杂化特征，且组成可调，因此，得到的金属颗粒尺寸在8～25nm间可控，尺寸分布窄，粒子间无团聚。由于碳具有还原性，因此，在反应过程无需引入另外的还原剂，且还原反应进行完全。

主权项

1.一种高分散金属纳米颗粒的制备方法，具体制备步骤如下：A.用去离子水与可溶性二价盐和可溶性铝盐配制含二价金属离子M2+和Al3+的混合盐溶液，其中金属离子的摩尔浓度分别为M2+：0.2～1.0mol L-1，Al3+：0.1～0.5mol L-1；用氢氧化钠和可溶性钠盐配制混合碱溶液，其中氢氧化钠浓度为0.48～2.4mol L-1，可溶性钠盐浓度为0.2～1.0mol L-1；所述的二价金属离子M2+为Ni2+、Co2+中的1种；混合盐溶液中的酸根离子为NO3 -、Cl-或SO4 2-中的1～2种；可溶性钠盐为碳酸钠、氯化钠或硫酸钠中的任意1种；B.将配置好的混合盐溶液与混合碱溶液在室温下迅速倒入全返混液膜反应器中完全混合，剧烈旋转搅拌1～5min，然后将得到的悬浮液离心、水洗3～5次，即得到类水滑石晶核；C.配制浓度为0.05～2g/ml的碳源水溶液，按碳源与步骤B得到的类水滑石晶核中的M2+的摩尔比在1∶1～10∶1的范围，将类水滑石晶核与含碳源的溶液加入反应釜，再加去离子水至反应釜总体积的75～95％，密封后加热至100～180℃，保温8～48小时；待反应结束，自然冷却至室温，取出产物，经离心分离，再水洗4～5次、乙醇洗4～5次，干燥，即得到类水滑石与碳的复合前体；所述的碳源为葡萄糖或蔗糖中的1种；D.将制得的复合前体放置于管式炉内，通入氮气，保持气体流量为40～100ml/min，按升温速率0.5～8℃/分钟，升至600～800℃，保温0.5～8小时，然后冷至室温，即得到尺寸均匀、高分散的镍或钴纳米颗粒。