发明名称 一种低温制备氮化硅粉体材料的方法
摘要 本发明公开了一种低温制备氮化硅粉体材料的方法,本发明以叠氮钠作氮源,以卤硅烷作硅源,在反应釜中加热到250~550℃,使反应物之间发生反应,反应0~5小时后停止加热,自然冷却,然后依次用乙醚、去离子水清洗,以除去残余反应物及反应副产物,然后在60~80℃下烘干3~8小时,得到灰色或黑色粉末,即为氮化硅,再将粉末在空气中加热到750~800℃,氧化除碳,即得到较纯的氮化硅粉体。本发明所得的产品化学稳定性好,产率高,粉体的尺寸在50~200nm之间,具有反应温度低、反应时间短、能耗小、产率高、反应易控制等优点。
申请公布号 CN101259957A 申请公布日期 2008.09.10
申请号 CN200810015630.0 申请日期 2008.03.28
申请人 山东大学 发明人 白玉俊;毕见强;亓永新;朱慧灵;庞林林;王伟礼;韩福东;李少杰
分类号 C01B21/068(2006.01) 主分类号 C01B21/068(2006.01)
代理机构 济南圣达专利商标事务所 代理人 张勇
主权项 1.一种低温制备氮化硅粉体材料的方法,其特征在于:步骤如下:(1)按叠氮钠中钠原子与卤硅烷中卤素原子的原子比1∶1~1.5∶1进行配料,装入反应釜中,封紧反应釜,将反应釜在加热炉中加热到250~550℃,使反应物之间发生反应,反应0~5小时后停止加热,自然冷却至室温;(2)用乙醚反复清洗、抽滤反应产物,除去残余卤硅烷,至滤液为无色为止;(3)再用去离子水清洗反应产物,除去反应副产物氯化钠,至滤液呈中性;(4)将反应产物在60~80℃温度下烘干3~8小时,得到灰色或黑色粉末;(5)将上述粉末在空气中加热到750~800℃,氧化除碳,即得到Si3N4粉体。
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