一种霉酚酸莫啡酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种霉酚酸莫啡酯制备方法，其特征在于依次包括以下步骤：(1)将甲苯与二甲苯的混合溶剂与霉酚酸、2-吗啉代乙醇搅拌溶解；(2)投入催化剂C_1～6脂肪酸；(3)升温搅拌、回流分水、直接酯化；(4)投入脱色剂活性炭；(5)投入乙酸乙酯、脱色剂维生素C，再先后用浓度10％的Na₂CO₃溶液和水各至少洗涤一次；(6)升温、冷却析出固体，再用乙酸乙酯洗涤、真空干燥，最后制得精品。本发明的制备方法采用C_1～6脂肪酸做催化剂直接酯化，可以显著缩短反应时间，且C_1～6脂肪酸价廉易得，可以大大降低制备成本；在后处理中投入脱色剂维生素C，可以彻底解决了现有技术中存在的产物颜色问题；收率可以达到83％，产物精制后的纯度至少为99.6％。

主权项

1.一种霉酚酸莫啡酯制备方法，其特征在于：依次包括以下步骤：(1)将体积比为(2.5～4)∶1的甲苯与二甲苯的混合溶剂投入反应器，再分别按照(600～1500)mL/摩尔、(600～1500)/(1.02～1.20)mL/摩尔投入霉酚酸与2-吗啉代乙醇，搅拌至完全溶解；(2)按照与霉酚酸的摩尔比为(0.01～0.10)∶1投入由甲酸、乙酸和丙酸中任意一种、两种或三种的混合物催化剂，继续搅拌；(3)升高温度至126℃～131℃，搅拌、回流分水，保持6h～24h，霉酚酸直接酯化成霉酚酸莫啡酯；(4)按照与霉酚酸的质量比为(0.05～0.10)∶1投入脱色剂活性炭，再在70℃以下减压蒸干有机相，制得相产物；(5)按照(4～8)mL/g投入乙酸乙酯，常温下搅拌至完全溶解，然后按照与粗产物的质量比为(0.05～0.10)∶1投入脱色剂维生素C，再先后用浓度10％的Na2CO3溶液和水各洗涤一次；(6)升高温度至60℃～80℃后，冷却至30℃以下析出固体，再用乙酸乙酯洗涤固体，在40℃～60℃下真空干燥，最后制得精品。