| 主权项 |
1.一种聚亚芳基硫醚的制造方法，是在有机酰胺溶剂中使硫源和二卤芳香族化合物聚合的聚亚芳基硫醚的制造方法，包括下述的工序1～5：(1)脱水工序1：将含有有机酰胺溶剂、碱金属氢硫化物、每1摩尔碱金属氢硫化合物为0.95～1.05摩尔的碱金属氢氧化物的混合物加热使之反应，将含水的馏出物的至少一部分从含有该混合物的体系内排出到体系外；(2)加料工序2：在脱水工序后，向残存于体系内的混合物中根据需要添加碱金属氢氧化物和水、使得每1摩尔含有碱金属氢硫化物的加入硫源，存在1.01～1.08摩尔的碱金属氢氧化物和0.5～2.0摩尔的水；(3)聚合工序3：包括前段聚合工序3-1和后段聚合工序3-2，前段聚合工序3-1：包括向混合物中添加二卤芳香族化合物，在有机酰胺溶剂中、使硫源和二卤芳香族化合物在170～270℃的温度下进行聚合反应，生成二卤芳香族化合物的转化率为50～98％的预聚物，后段聚合工序3-2：在前段聚合工序后，调节反应体系内的水量、使得达到每1摩尔加入硫源存在2.0～10摩尔的水的状态的同时，加热到245～290℃继续进行聚合反应；(4)洗涤工序4：在聚合工序后，使用包括水、亲水性有机溶剂或它们的混合液的洗涤液将在聚合工序中生成的聚合物反复洗涤2次以上，此时，在最终洗涤阶段，使用包括水或水与亲水性有机溶剂的混合液的洗涤液进行洗涤，并且控制洗涤条件使得洗涤后的洗涤液的pH达到8.5～10.7的范围内；以及(5)回收工序5：在洗涤工序后，从洗涤液中分离聚合物、并进行干燥，该回收工序回收具有下述特性(a)～(f)的聚合物：(a)在温度310℃和剪切速度1216秒-1的条件下测定的熔融粘度为1～3000Pa·s，(b)在水和丙酮的容量比＝2∶1的混合溶剂中测定的pH为7.5～11.5，(c)在从温度340℃下的熔融状态以10℃/分的速度使之降温的过程中测定的结晶化温度为165～210℃，(d)熔融成型品的白度为70～85，(e)在310℃保持30分钟后在剪切速度1216秒-1下测定的熔融粘度值MV2相对于在310℃保持5分钟后在剪切速度1216秒-1下测定的熔融粘度值MV1的比MV2/MV1为0.85～1.0，(f)通过使用氯仿的索克斯累特提取而提取出的低分子量成分的含量为3.0重量％以下。 |
