一种无皂核壳型硅丙乳液的制备方法

摘要

本发明公开了一种无皂核壳型硅丙乳液的制备方法，本发明方法首先制备有机硅混合物，然后按质量比取：丙烯酸酯单体∶过硫酸盐∶无离子水∶有机硅混合物∶功能单体＝100∶0.4∶120∶5-15∶0.3～0.5；或丙烯酸酯∶过硫酸盐∶无离子水∶有机硅混合物∶反应性乳化剂＝100∶0.4∶120∶5-15∶1～5，后在反应釜中经反应制得无皂核壳型硅丙乳液；本发明的另一个实现方案是按质量比取：丙烯酸酯单体∶过硫酸盐∶亚硫酸盐∶无离子水∶有机硅混合物∶功能单体＝100∶0.4∶0.1∶120∶5-15∶0.3～0.5；或丙烯酸酯∶过硫酸盐∶亚硫酸盐∶无离子水∶有机硅混合物∶反应性乳化剂＝100∶0.4∶0.1∶120∶5-15∶1～5，后在反应釜中经反应制得无皂核壳型硅丙乳液。

主权项

1、一种无皂核壳型硅丙乳液的制备方法，其特征在于包括步骤：1)制备有机硅混合物：将等质量的八甲基环四硅氧烷和八乙烯基环四硅氧烷及这两者总质量0.6％的催化剂置于充分干燥的反应容器内，搅拌下升温，在100-110℃恒温反应，至反应容器内液体粘度达到9.6泊时停止反应，冷却至室温，用HCl调成中性，得有机硅中间体。加入与所得有机硅中间体等量的硅烷偶联剂，混合，得有机硅混合物；2)制备无皂硅丙乳液：按下列质量比取各物质：丙烯酸酯单体∶过硫酸盐∶无离子水∶有机硅混合物∶功能单体＝100∶0.4∶120∶5-15∶0.3～0.5；或丙烯酸酯∶过硫酸盐∶无离子水∶有机硅混合物∶反应性乳化剂＝100∶0.4∶120∶5-15∶1～5；用无离子水将过硫酸盐配成质量浓度为4～8％的水溶液；在反应釜中加入配制过硫酸盐水溶液后所余无离子水和反应性乳化剂或功能单体，搅拌溶解，升温至75-82℃，匀速同时滴入总质量1/4的丙烯酸酯单体和总体积1/4的过硫酸盐水溶液，用时30分钟；等待蓝光出现；待蓝光出现后滴加步骤1)所得有机硅混合物和总体积1/4的过硫酸盐水溶液，1.5小时滴完；再同时加入总质量3/4的丙烯酸酯单体和总体积1/2的过硫酸盐水溶液，1.5小时滴完；于78℃保温1小时；自然冷却至室温，调pH值至8，用纱布过滤出料。