主权项 |
1、一种可热压的氟化镁粉末的制备方法,以工业氧化镁、工业碱面、试剂硫酸、试剂氢氟酸为原料,具体包括以下步骤:(1)硫酸镁的合成:在工业氧化镁中加蒸馏水搅拌成粥状,在不断搅拌下,缓缓加入浓硫酸,控制反应温度80-90℃,反应中补加水,使反应完溶液PH为6-7,使反应液中过剩氧化镁溶液为15-16Be’;反应后的溶液温度降到30-40℃,加入过量硫化铵充分搅拌,静置,过滤,滤液加热至沸,当无硫化铵气味时,停止加热,静沉,过滤,得到的滤液备用;(2)工业碱面的处理:将工业碱面,加水加热溶解,当溶液温度降到25-35℃,加入过量双氧水,充分搅拌,静沉,过滤,得到的滤液备用;(3)碱式碳酸镁的合成:在快速搅拌的条件下,将步骤(1)中得到的硫酸镁溶液加热至沸,快速加入到步骤(2)中得到的加热至沸的碳酸钠溶液中,当PH8~9时,再继续加热沸腾,PH无变化,停止加热,将母液脱去,用纯水洗涤合成好的碱式碳酸镁;(4)热压氟化镁的合成:在优级纯氟氢酸中,缓缓加入步骤(3)中得到的碱式碳酸镁,不断搅拌,当PH为1-2时停止,静置二至三天,使其充分反应;静置后溶液过滤,将沉淀用沸水洗至PH2.5~3,控干,在100℃下干燥,压碎,为将氟化镁成品。 |