发明名称 一种溴代苯甲酸酯的合成方法
摘要 本发明公开了一种溴代苯甲酸酯的合成方法,将取代苯环化合物、溴酸碱金属盐和水加入反应容器内混合,边搅拌边控制温度10~40℃,然后滴入溴或溴水溶液,反应1~4小时后,停止反应,减压抽滤,除去滤液,残留物用水洗后,烘干滤饼,制得溴代苯甲酸酯。本发明产品熔点均能接近文献值,可直接使用,满足优质产品的要求。本发明产品纯度高,无需提纯直接使用,无污染废物排放;反应条件温和,反应时间短,操作简单;产品得率高,为65~95%。
申请公布号 CN100546970C 申请公布日期 2009.10.07
申请号 CN200610035510.8 申请日期 2006.05.18
申请人 中国科学院广州化学研究所 发明人 哈成勇;高红云;沈敏敏;王广军
分类号 C07C67/307(2006.01)I;C07C69/78(2006.01)I 主分类号 C07C67/307(2006.01)I
代理机构 广州市华学知识产权代理有限公司 代理人 裘 晖
主权项 1、一种溴代苯甲酸酯的合成方法,包括如下步骤:(1)将取代苯环化合物、溴酸碱金属盐和水混合,边搅拌边控制温度10~40℃,然后滴入溴或溴水溶液,反应1~4小时后,停止反应,得到反应混合物;所述取代苯环化合物∶溴∶溴酸碱金属盐物质的量比为6∶2~3∶1~1.2;所述水的用量为溴酸碱金属盐质量的20~40倍;(2)将所得反应混合物减压抽滤,除去滤液后,残留物用水洗至干净后,烘干,即制得溴代苯甲酸酯;反应式如下:<img file="C2006100355100002C1.GIF" wi="1391" he="306" />所述取代苯环化合物为苯甲酸酯,通式如下:<img file="C2006100355100002C2.GIF" wi="241" he="443" />其中R<sup>1</sup>代表-CH<sub>3</sub>,或-C<sub>2</sub>H<sub>5</sub>;R<sup>2</sup>代表苯环活化基团;所述苯环活化基团代表-OCH<sub>3</sub>,或-OC<sub>2</sub>H<sub>5</sub>,或-OH,或-OCOCH<sub>3</sub>,或-OCOC<sub>2</sub>H<sub>5</sub>,或-NH<sub>2</sub>,或-N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>,或-NHCOCH<sub>3</sub>。
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