发明名称 环境友好高纯度2,4,6-三氯嘧啶的制备方法
摘要 本发明提供了一种高纯度2,4,6-三氯嘧啶的合成方法,是以巴比妥酸为原料,三氯氧磷为氯代剂,在N,N-二乙基苯胺、N,N-二甲基苯胺及喹啉复配催化剂的催化下,于90~140℃下反应0.5~4h,用水蒸气减压蒸馏分离,冷却析出固体,过滤,洗涤、干燥,得到2,4,6-三氯嘧啶的白色块状固体。其纯度在99.52以上,收率为80~92%。本发明选用无毒、价廉、易得、不用有机溶剂能互相溶解的反应原料,采用一步法合成,反应工艺简单,易于操作,整个反应过程不排放废气,不产生废渣,催化剂从反应废液中分离后,并且可循环使用,降低了成本;分离后的废液制成钙镁磷肥,实现了废液的回收利用,同时,符合绿色合成理念。
申请公布号 CN101550108A 申请公布日期 2009.10.07
申请号 CN200910022313.6 申请日期 2009.04.17
申请人 西北师范大学 发明人 秦淑琪;牛克彦;王建明;杨武
分类号 C07D239/30(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I 主分类号 C07D239/30(2006.01)I
代理机构 兰州中科华西专利代理有限公司 代理人 张英荷
主权项 1、一种高纯度2,4,6-三氯嘧啶的合成方法,是将巴比妥酸与三氯氧磷以1∶3~1∶1的摩尔比混合,加入巴比妥酸摩尔量1~3倍的复配催化剂,在搅拌下,加热到90~140℃,反应0.5~4h;然后将反应液用水蒸气减压蒸馏,馏出液冷却析出固体,过滤,用水淋洗,干燥,得到白色块状固体即为目标化合物2,4,6-三氯嘧啶;所述催化剂是由N,N-二乙基苯胺、N,N-二甲基苯胺、喹啉以10∶1∶1.5~10∶2∶3的摩尔比混合而成的复配催化剂。
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