发明名称 1—(4—氟苯基)—2—甲基—2—丙胺的合成方法
摘要 本发明涉及有机物的合成。1-(4-氟苯基)-2-甲基-2-丙胺的合成方法,第一步合成1,1-二甲基对氟苯乙醇:加热95℃烘干的镁粉中加入对氟氯苄的有机溶液,反应结束后滴加丙酮,反应结束后加5-20%的稀盐酸溶液,分出淡黄色有机相,用旋转蒸发仪蒸出有机溶液;第二步合成对氟酰胺:将原料乙腈和酸液中加入1,1-二甲基对氟苯乙醇,反应结束后蒸出乙腈,反应液加入水中,再加入氢氧化钠中和至PH6-7,析出白色固体颗粒,过滤水洗;第三步合成1-(4-氟苯基)-2-甲基-2-丙胺:将对氟酰胺和氢氧化钾水溶液加入到高压釜中,氮气置换,反应结束分出淡黄色油层得粗品。本发明合成路线合理,反应温和容易操作,原料成本低,产品收率高、纯度高。
申请公布号 CN101704756A 申请公布日期 2010.05.12
申请号 CN200910220077.9 申请日期 2009.11.20
申请人 大连凯飞精细化工有限公司 发明人 王乃伟;姜人武;孙玉琴;秦学孔
分类号 C07C211/29(2006.01)I;C07C209/62(2006.01)I 主分类号 C07C211/29(2006.01)I
代理机构 大连科技专利代理有限责任公司 21119 代理人 于忠晶
主权项 1.一种1-(4-氟苯基)-2-甲基-2-丙胺的合成方法,其特征是:具体步骤是:第一步、合成1,1-二甲基对氟苯乙醇:具体反应式如下,<img file="F2009102200779C0000011.GIF" wi="800" he="180" />将镁粉加入反应器中,高纯氮置换,加热95℃烘干镁粉,然后向镁粉中加入对氟氯苄的有机溶液,引发后,控制反应温度为0-50℃,有机溶剂加入完毕继续反应,反应结束后滴加丙酮,控制反应温度为0-30℃,反应结束后加入5-20%的稀盐酸溶液,分出淡黄色有机相,用旋转蒸发仪蒸出有机溶液,得暗黄色液体;第二步、合成对氟酰胺:具体反应式如下,<img file="F2009102200779C0000012.GIF" wi="800" he="170" />将原料乙腈和酸液加入到反应器中,加入第一步制得的1,1-二甲基对氟苯乙醇,反应放热并加热保持温度15-30℃继续反应,反应结束后蒸出乙腈,将反应液加入水中,再加入氢氧化钠中和至PH值6-7,析出大量白色固体颗粒,过滤水洗后烘干得白色粗品;第三步、合成1-(4-氟苯基)-2-甲基-2-丙胺:具体反应式如下,<img file="F2009102200779C0000021.GIF" wi="800" he="292" />将第二步制得的对氟酰胺和氢氧化钾水溶液加入到高压釜中,氮气置换,保持温度150-250℃进行反应,反应结束,体系为油水相,分出淡黄色油层,为粗品1-(4-氟苯基)-2-甲基-2-丙胺。
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