主权项 |
一种在水相中合成具有核-壳-壳结构的量子点的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:第一步配制镉、锌巯基复合物前驱体把含有Cd2+或Zn2+的化合物溶于水,向溶液中加入含巯基的双亲偶联小分子作为稳定剂;然后滴加碱溶液,调节溶液的pH值;其中:含有Cd2+、Zn2+的化合物为氯化镉、醋酸镉、氧化镉、氯化锌、醋酸锌、氧化锌或硝酸锌;Cd2+或Zn2+与巯基的物质的量之比为1∶1~1∶20;碱溶液为NaOH、浓度为1mol/L;pH值在8~13;所述镉巯基复合物前驱体需配制两种不同浓度、分别记作溶液A1、溶液A2,溶液A2为两份;锌巯基复合物前驱体记作溶液B,溶液B为两份;第二步配制NaHSe、NaHTe前驱体用NaBH4的水溶液和Se或Te粉在水封和超声条件下反应0.5~3小时,制得NaHSe或NaHTe前驱体;其中Se或Te与第一步中Cd2+或Zn2+的物质的量之比为0.1∶1~0.9∶1;Se或Te与NaBH4的物质的量之比为1∶2~1∶10;所述NaHSe前驱体需配制两种不同浓度、分别记作溶液C1、溶液C2,溶液C2为两份;NaHTe前驱体记作溶液D,溶液D为两份;第三步合成核-壳-壳结构的量子点在惰性气体保护下,将溶液C1与溶液A1混合,搅拌15分钟,通过冷凝回流或者在水热反应釜中进行水热反应后,将反应溶液降至室温,边搅拌,边缓慢滴加一份溶液A2,滴加完后,搅拌15分钟,慢慢地将一份溶液D加入到反应溶液中,搅拌15分钟,通过冷凝回流或者在水热反应釜中进行水热反应后,反应溶液降至室温,将另一份溶液A2和另一份溶液D加入到反应溶液中,搅拌15分钟,通过冷凝回流或者在水热反应釜中进行水热反应后,反应溶液降至室温,边搅拌,边缓慢滴加一份溶液B,滴加完后,搅拌15分钟,将一份溶液C2慢慢地加入到反应溶液中,搅拌15分钟,通过冷凝回流或者在水热反应釜中进行水热反应后,反应溶液降至室温,将另一份溶液B和另一份溶液C2加入到反应溶液中,搅拌15分钟,通过冷凝回流或者在水热反应釜中进行水热反应后,得到具有CdSe-CdTe-ZnSe核壳结构的量子点;其中:冷凝回流在80~130℃、1~5小时;水热反应在90~120℃、30~120分钟。 |