参芪扶正注射液的质量控制方法

摘要

本发明公开了参芪扶正注射液的质量控制方法。本发明方法包括如下步骤：1)参芪扶正注射液样品的测试溶液制备；2)对照品溶液的制备；3)选择色谱条件；4)高效液相色谱检测，得到参芪扶正注射液样品的指纹图谱；5)比对：将所得参芪扶正注射液样品的指纹图谱与标准指纹图谱进行比对，相似度大于0.9的参芪扶正注射液样品是合格产品。本发明的原理是建立起参芪扶正注射液的HPLC指纹图谱，从色谱的整体面貌特征上把握参芪扶正注射液质量情况，避免了因只测定一、二个化学成分而评价参芪扶正注射液整体质量的片面性，减少了为质量达标而人为处理的可能性。本发明具有方法简便、稳定、精密度高、重现性好、易于掌握等特点，同时可用本方法区分与参芪扶正注射液在外观色泽十相似的中药注射剂，以防假冒，应用前景广阔。

主权项

一种参芪扶正注射液的鉴别方法，包括如下步骤：1)参芪扶正注射液样品的测试溶液制备：酚酸类指纹图谱的测试溶液制备过程为：精密量取参芪扶正注射液样品25ml，置水浴中浓缩至5ml，缓缓通过AB-8大孔吸附树脂柱，柱内径为1.5cm，柱长为20cm；先用水70ml洗脱，弃去水洗脱液，续用70％乙醇80ml洗脱，收集70％乙醇洗脱液，置水浴中浓缩至干，残渣加水溶解并转移至10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得，且皂苷类指纹图谱的测试溶液制备过程为：精密量取参芪扶正注射液样品200ml，置水浴中浓缩至10ml，缓缓通过AB-8大孔吸附树脂柱，柱内径为1.5cm，柱长为20cm；先用水80ml洗脱，弃去水洗脱液；续用20％乙醇80ml洗脱，弃去20％乙醇洗脱液；再用80％乙醇100ml洗脱，收集80％乙醇洗脱液，置水浴中浓缩至干，残渣加80％乙醇溶解并转移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，即得；2)对照品溶液的制备：将毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品溶于甲醇，作为酚酸类指纹图谱的对照品溶液；将黄芪甲苷对照品溶于甲醇，作为皂苷类指纹图谱的对照品溶液；3)色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水为流动相，梯度洗脱；以紫外检测器分别检测200-215nm和250-280nm下的酚酸类指纹图谱；以蒸发光散射检测器检测皂苷类指纹图谱，其中梯度洗脱的洗脱梯度如下：时间(分钟) 乙腈(％) 水(％)0～8 2→5 98→958～18 5→12 95→8818～40 12→25 88→7540～50 25→32.5 75→67.550～65 32.5→55 67.5→4565～70 55→95 45→570～75 95 575～78 95→2 5→9878～83 2 984)高效液相色谱检测：取参芪扶正注射液样品的测试溶液和对照品溶液，注入高效液相色谱仪，进行高效液相色谱检测，得到参芪扶正注射液样品的指纹图谱；5)比对：将所得参芪扶正注射液样品的指纹图谱与参芪扶正注射液的对照指纹图谱进行比对，相似度大于0.9的参芪扶正注射液样品是合格产品；①200-215nm下的酚酸类指纹图谱：共有8个色谱峰，以毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的色谱峰的保留时间和峰面积为1计算其他峰的相对保留时间和相对峰面积，1号峰相对保留时间为0.20-0.30，相对峰面积为1.60-3.50；2号峰相对保留时间为0.25-0.33，相对峰面积为0.70-1.50；3号峰相对保留时间为0.40-0.50，相对峰面积为1.20-2.90；S号峰相对保留时间为1，相对峰面积为1；4号峰相对保留时间为0.90-1.20，相对峰面积为0.22-0.40；5号峰相对保留时间为1.20-1.40，相对峰面积为0.22-0.40；6号峰相对保留时间为1.38-1.46，相对峰面积为0.90-1.50；7号峰相对保留时间为1.42-1.53，相对峰面积为0.23-0.42；②250-280nm下的酚酸类指纹图谱：共有6个色谱峰，以毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的色谱峰的保留时间和峰面积为1计算其他峰的相对保留时间和相对峰面积，1号峰相对保留时间为0.15-0.28，相对峰面积为0.80-1.80；2号峰相对保留时间为0.25-0.33，相对峰面积为1.25-2.50；3号峰相对保留时间为0.25-0.33，相对峰面积为0.80-1.70；S号峰相对保留时间为1，相对峰面积为1；4号峰相对保留时间为0.33-0.40，相对峰面积为0.50-1.30；5号峰相对保留时间为0.40-0.50，相对峰面积为1.20-2.50；S号峰相对保留时间为1，相对峰面积为1；③皂苷类指纹图谱：共有9个色谱峰，以黄芪甲苷的色谱峰的保留时间和峰面积为1计算其他峰的相对保留时间和相对峰面积，1号峰相对保留时间为0.51-0.58，相对峰面积为0.70-1.20；2号峰相对保留时间为0.74-0.82，相对峰面积为0.45-1.20；3号峰相对保留时间为0.78-0.85，相对峰面积为0.15-0.23；4号峰相对保留时间为0.88-0.93，相对峰面积为0.17-0.25；5号峰相对保留时间为0.90-1.00，相对峰面积为0.09-0.17；S号峰相对保留时间为1，相对峰面积为1；6号峰相对保留时间为0.95-1.10，相对峰面积为0.30-0.40；7号峰相对保留时间为0.98-1.10，相对峰面积为0.60-0.80；8号峰相对保留时间为0.10-1.15，相对峰面积为0.60-1.0。