一类含环己基侧向邻二氟苯类液晶化合物的制备方法

摘要

本发明涉及到液晶化合物的制备方法，尤其是THF-LCD用负介电性液晶化合物的制备方法，属于精细化工和材料化学技术领域。本发明制备方法，用侧向邻-二氟苯的溴化物制成格氏试剂，再与环己酮反应构建主体骨架，经脱水、加氢来获得，制备路线如下：本发明的效果和益处：1、本发明采用侧向邻二氟苯的溴化物为原料，通过格氏试剂与取代环己酮的加成反应来构建主骨架，反应条件温和，转化率高；2、避开了活性高的锂试剂，安全高效，设备投入少，易于工业化。

主权项

1.一类含环己基侧向邻二氟苯类液晶化合物(I)的制备方法，所述化合物结构式表示如下式中R、R′为C₁～C₉的直链烷基，E为单键或-CH₂CH₂-，n为0或1；其特征在于制备方法先用侧向邻二氟苯的溴化物(II)制成格氏试剂，再与取代环己酮(III)反应，经脱水、加氢来获得；侧向邻二氟苯的溴化物(II)的结构如下：其中R′为C₁～C₉的直链烷基；取代环己酮(III)的结构为其中R为C₁～C₉的直链烷基，E为单键或-CH₂CH₂-，n为0或1；其制备路线如下：具体反应步骤为：(a)格氏试剂的制备：以醚类化合物为溶剂，把溴化物(II)溶液滴入金属镁中回流反应来制得，反应以少量碘来引发，溴化物(II)与金属镁的摩尔比为1∶0.95～1.2；(b)格氏反应：通过将取代环己酮(III)的无水乙醚溶液滴加到步骤(a)制得的格氏试剂中来实现，环己酮(III)的用量与(a)步溴化物(II)的用量摩尔比为1∶1.0～1.5；(c)脱水反应：以甲苯为溶剂，脱水剂用酸性脱水剂，反应通过甲苯回流分水来实现，反应温度100～110℃；(d)加氢反应：于高压釜中进行，加氢催化剂为Pd/C或Raney Ni，溶剂用甲苯或异丙醇或四氢呋喃，反应温度0～100℃，反应压力0.5～10MPa。