一种检测有机磷农药的化学发光方法

摘要

本发明公开了一种检测有机磷农药的化学发光方法，属于农药残留分析领域和化学发光分析技术领域。本发明包括下列步骤：①化学发光体系的选择；②增敏剂的选择；③单因素实验和正交实验；④干扰实验；⑤标准曲线的绘制；⑥样品分析；⑦化学发光机理的探讨；⑧农药的结构与化学发光之间的关系。本发明操作简单、快速，线性范围宽，成本低；首次提出了以无机盐NaCl作为体系的增敏剂，增加了体系的灵敏度；适用于对具有相似结构的有机磷农药残留的检测。

主权项

1.一种检测有机磷农药的化学发光方法，其特征在于包括下列步骤：①化学发光体系的选择确定最佳的化学发光体系为鲁米诺-H₂O₂体系；②增敏剂的选择确定NaCl为最佳的增敏剂；③单因素实验和正交实验通过单因素和正交实验比较确定体系的最佳反应条件：鲁米诺浓度为1×10^-5mol/L～1×10^-3mol/L，H₂O₂浓度为0.05mol/L～0.5mol/L，NaCl浓度为0.5mol/L～5mol/L，pH为11～13.5；④干扰实验在步骤③所确定的条件下对实际样品中可能存在的离子或化合物进行干扰实验；⑤标准曲线的绘制以有机磷农药的浓度为横坐标，以有机磷农药在体系中的化学发光强度为纵坐标绘制曲线，化学发光强度与农药在浓度1×10^-8g/mL～1×10^-6g/mL范围内呈现良好的线性关系；⑥样品分析等量称取样品两份于250mL的烧杯中，其中一份加蒸馏水浸泡1小时并洗涤，取洗涤液作为样品a；将配置的一定浓度的有机磷农药喷洒到另一份样品上，放置2小时后用蒸馏水洗涤，取洗涤液作为样品b，测定样品a和样品b；⑦化学发光机理的探讨采用RF-5301PC型荧光分光光度计和UV-1700紫外可见分光光度计分别测定体系的荧光光谱和紫外光谱，加之体系的动力学曲线和反应的实验事实四个方面对化学发光机理进行初步探索，提出有机磷农药与鲁米诺-H₂O₂反应的可能机理；⑧农药的结构与化学发光之间的关系对辛硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、倍硫磷、敌敌畏、磷胺、对硫磷、久效磷、三唑磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等有机磷农药的化学发光反应的研究，探讨含有基团的有机磷农药的结构与化学发光之间的关系。