制备单质高纯砷产业化生产的方法

摘要

本发明所述的制备单质高纯砷产业化生产的方法，涉及到一种产业化生产砷的方法，尤其是高纯砷(纯度为6个9以上)连续性产业化生产方法。具体为：一、以纯度为两个9的工业砷为原料，升华；二、氯化反应合成AsCl3；三、蒸馏；四、脱氯；五、经过一塔、二塔、三塔精馏；六、氢还原，得到成品，无氧状态包装即可。本发明的特点在于采用真空升华，能把原料从两个9的工业砷经一次升华达到4个9，并能提高产能；本发明的脱氯、蒸馏工艺能够将多种杂质一次去除，并减少废料，提高产成率。本发明另一个显著的特点是连续化生产，能够克服现有技术中间歇式工艺存在的污染大、质量不稳定等严重弊端。

主权项

一种制备单质高纯砷产业化生产的方法，其特征在于由以下步骤组成：一、以纯度为两个9的工业砷为原料，进入升华炉中，密封，抽取真空使系统真空度达到0.1-8×10Pa，通电开始升华，控制炉底温度为540-580℃，升华下段温度为550-630℃，升华上段温度为550-630℃，产品捕集段温度为480-560℃，保温2-5小时，即可断电停炉出料；二、将上述升华料装入氯化反应器，缓慢开启氯气阀通入工业氯气，调节氯气流量至10-20L/min，在反应器中反应合成AsCl3；三、将上述合成的AsCl3液体加入蒸馏釜中，总量不得超过釜有效容积的2/3，开通循环冷却水，通电升温，由小到大逐步增加功率，控制蒸馏釜温度为120℃-145℃，产出量大小应与脱氯产出量平衡，观察液位，及时补加AsCl3液体，保持液位在釜的2/3处；四、将步骤一所得砷升华料破碎成10-20mm的颗粒料，装填到脱氯柱中，完毕后，将脱氯柱顶端的磨口帽封盖好，连接好冷却循环水管，向脱氯柱底部加注步骤三蒸馏出来的AsCl3液体，以观察孔能看到液面为宜，打开冷却水，通电脱氯，控制温度为130-150℃；五、先向精馏一塔注入步骤四的AsCl3液料，回流后，向二塔加料，流量2-5L/h，回流后，向三塔加料，流量同前，当三塔全回流后，开始出产品，同时向一塔加料，一塔向二塔加料，二塔向三塔加料，控制三个塔的塔釜温度为120-140℃，塔釜压力为＜0.04MPa，塔顶压力为＜0.003MPa；六、对氢还原反应炉缓慢通电升温，升到800℃后，开始进料，同时开启尾气淋洗制酸系统，控制炉温还原段为800-960℃，捕集段为260-320℃，AsCl3进料量为0.2-1L/h，氢气进气量为0.2-0.6m3/h，24小时后从捕集管中得到成品，无氧状态包装即可。