高纯磷酸三异丁酯制备工艺

摘要

本发明是一种高纯磷酸三异丁酯制备工艺是将三氯氧磷与过量的异丁醇进行酯化反应，反应中产生的氯化氢气体经吸收装置回收，酯化反应产物经脱醇，脱出过量异丁醇回收套用，脱醇后的物料经粗蒸馏后精蒸馏，最终得到合格产品，生产工序包括：酯化工序、脱醇工序、盐酸吸收工序、粗蒸馏工序和精蒸馏工序。本发明的制备工艺具有产品收率高、节能降耗，产品纯度高，三废排放量少，环保等优点。制备的磷酸三异丁酯的纯度为99.9％。

主权项

一种高纯磷酸三异丁酯制备工艺，它包括酯化工序、脱醇工序、盐酸吸收工序、粗蒸馏和精蒸馏工序，其特征是：(1)酯化工序：第一步，向滴加釜内加入新鲜异丁醇，按一定投料比加入催化剂后，由真空将三氯氧磷吸入滴加釜，滴加三氯氧磷时间为7小时，三氯氧磷与异丁醇的投料比为1∶3～1∶4mol/mol，物料打循环，通过冷凝器-10℃冷冻盐水冷却，从而控制酯化低温反应在滴加釜内的反应温度为10～14℃；第二步，低温反应后，将反应物料泵入中温反应釜，过程温度控制曲线为：升温至20℃，恒温反应控制5小时；第三步：中温完成后，由反应液泵将物料泵入升温换热器升温，反应温度在35℃，并不断循环反应直到酯化反应完成，反应时间为5小时，系统压力为常压，酯化反应完成后由酯化料泵连续泵入脱醇系统；(2)脱醇工序：利用氯化氢、醇与磷酸三异丁酯粗酯沸点差大，采用加温方法，酯化料经洗醇塔、脱醇塔经加热脱醇，将脱醇塔底温度控制在110～115℃，使粗磷酸三异丁酯粗酯中没参加反应的过量醇脱出回用，及反应生成的溶于物料的氯化氢全部分出，制得粗磷酸三异丁酯，为避免醇、氯化氢和磷酸三异丁酯在升温过程中发生副反应，脱醇过程为高负压状态，真空度为-0.098Mpa；(3)盐酸吸收工序：用HCL气体在低温状态下在水中溶解度高的特点，酯化和脱醇工序中产生的HCL气体经由一个浓盐酸吸收塔、两个稀盐酸吸收塔、一个碱洗塔和一个水洗塔共五级吸收塔吸收后，气体中HCL完全被吸收，废气的水蒸气和微量的HCL气体由真空机组抽出，经排气筒排至大气，浓盐酸吸收塔回收浓盐酸，两个稀盐酸吸收塔、一个碱洗塔和一个水洗塔形成的稀盐酸一部分循环使用，一部分进入浓盐酸吸收塔，HCL回收率为99.85％，同时在操作过程中定时测量碱液循环槽的PH值，保证PH值＞7，当PH值≤7时切换到另一个碱液循环槽，重新进行环保处理循环使用，整个过程只有少量达标废水排放；(4)粗蒸馏工序：粗酯料经流量计连续用真空吸入粗蒸塔，加热蒸出磷酸三异丁酯，控制下料温度在160～180℃，粗酯真空与主真空保持一致，汽体经粗蒸冷凝器冷凝成粗磷酸三异丁酯流入粗酯槽，高沸点的酸性磷酸酯流入粗蒸釜继续蒸出磷酸三异丁酯；(5)精蒸馏工序：物料中含有的少量磷酸二酯，根据磷酸三异丁酯和磷酸二酯沸点不同，用精馏的原理将磷酸三异丁酯从塔顶分离，高沸点的磷酸二酯留在釜底，因磷酸酯沸点高，故本系统采用减压精馏，操作过程中：真空度为-0.098Mpa，升温后先采前馏份，釜内温度控制在110℃，当釜内温度达到120℃～125℃时，回流量达到400kg/h，全采前馏份，分析合格后出成品。终点釜温度控制150～168℃。