发明名称 一种甘氨酸法草甘膦的制备工艺
摘要 本发明涉及一种甘氨酸法草甘膦的制备工艺,该工艺包括以下步骤:(1)将多聚甲醛、甲醇和三乙胺置于反应容器中,保持反应温度在30-50℃,搅拌至透明;(2)向上述反应溶液中加入甘氨酸,反应得到缩合溶液;(3)向缩合溶液中加入亚磷酸烷基酯,反应得到酯化溶液;(4)向酯化溶液中加入盐酸进行酸化处理,得到水解溶液;(5)在常压条件下,控制温度在80-130℃,进行脱溶脱酸,再于真空压力下,控制温度在80-130℃,2次加水脱酸,最后加入去离子水,搅拌结晶、抽滤后即得固体草甘膦。与现有技术相比,本发明收率较高,操作方便,节约了成本,生产的重复性后,能够进行工业化生产。
申请公布号 CN101704842A 申请公布日期 2010.05.12
申请号 CN200910050070.7 申请日期 2009.04.27
申请人 南通泰禾化工有限公司 发明人 王方惠;郑留清;朱正江;胡晓明;郑锦彪;田晓宏
分类号 C07F9/38(2006.01)I;A01P13/00(2006.01)I 主分类号 C07F9/38(2006.01)I
代理机构 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人 赵志远
主权项 一种甘氨酸法草甘膦的制备工艺,其特征在于,该工艺包括以下步骤:(1)将多聚甲醛、甲醇和三乙胺按重量比1∶(5-6)∶(1.2-2)加入到反应容器中,保持反应温度在30-50℃,搅拌得到透明的反应溶液;(2)向上述反应溶液中加入甘氨酸,保持温度在30-50℃,搅拌反应1-2h,得到缩合溶液,甘氨酸的加入量与多聚甲醛的重量比为(1-1.5)∶1;(3)向缩合溶液中加入亚磷酸烷基酯,保持温度在30-70℃,搅拌反应1-4h,得到酯化溶液,亚磷酸烷基酯的加入量与多聚甲醛的重量比为(2-2.5)∶1;(4)向酯化溶液中加入盐酸进行酸化处理,保持温度在20-60℃,得到水解溶液,盐酸的加入量与多聚甲醛的重量比为(6.3-6.8)∶1;(5)在常压条件下,控制温度在80-130℃,进行脱溶脱酸,再于真空压力下,控制温度在80-130℃,2次加水脱酸,最后加入去离子水,搅拌结晶、抽滤后即得固体草甘膦。
地址 226407 江苏省如东县洋口化工园区