亚氨基二乙腈合成双甘膦的优化方法

摘要

本发明公开了一种由亚氨基二乙腈合成双甘膦的方法，采用以下步骤：先将部分浓度高的液态碱配成20％-25％的碱溶液，升温至40～60℃，然后缓慢投加亚氨基二乙腈，1～2小时投加完毕，投加亚氨基二乙腈过程中或完毕后补加剩余量液态碱；升温至80～95℃，保温1-2小时，脱氨半小时，加盐酸调pH，得到亚氨基二乙酸及其钠盐溶液；过滤，滤液与三氯化磷、甲醛反应生成双甘膦湿料及废水。本发明简便易行，降低碱解时的用水量，省去了碱解脱水工序，提高了脱氨效率，降低了能源消耗，提高了亚氨基二乙酸含量，提高了双甘膦收率，具有较高的经济效益。

主权项

一种亚氨基二乙腈合成双甘膦的优化方法，其特征在于采用以下步骤：(1)将液态碱总量的40％～65％(重量)稀释为质量分数为20～25％的碱溶液，升温至40～60℃，然后投加亚氨基二乙腈，1～2小时全部投加完毕，亚胺基二乙腈加入50％-100％时补加剩余液态碱，剩余液态碱分1-5次加入；所述液态碱是质量分数为32％的氢氧化钠溶液或质量分数为50％的氢氧化钾溶液，亚氨基二乙腈与液态碱摩尔比为1∶2.1-2.2；(2)液态碱与亚氨基二乙腈全部投加完毕后，升温至80～95℃，保温1～2小时，然后脱氨半小时，保持温度为75～85℃加质量分数30％的盐酸调pH至9-11，得到亚氨基二乙酸及其钠盐溶液；(3)将步骤(2)所得溶液过滤，滤液在40～50℃滴加三氯化磷，滴加1～1.5小时，然后升温至回流滴加甲醛，反应生成双甘膦料浆，双甘膦料浆经脱酸、调PH、结晶、抽滤、水洗、干燥得双甘膦；亚氨基二乙腈、三氯化磷、甲醛的摩尔比为1∶1.1-1.2∶1.3-1.4。