制备苯甲酰胺衍生物的改进方法

摘要

本发明涉及一种N-(5-硝基-2-噻唑基)苯甲酰胺衍生物的制备方法。所述方法的主要步骤：将2-氨基-5-硝基噻唑、缚酸剂和四氢呋喃或无水四氢呋喃置于反应器中，搅拌；在-5℃～0℃条件下，向该反应器中滴加由苯甲酰卤衍生物和四氢呋喃(或无水四氢呋喃)组成的混合物；滴加完毕，于40℃～50℃搅拌3小时至5小时；将反应液倒入pH值为2～6的冰水混合物中，有沉淀析出，过滤，所得固体经精制后即为目标物。本发明克服了现有技术存在着所制备的化合物难以分离纯化、制备成本较高和合成路线不简洁等缺陷。

主权项

1.一种制备式I所示化合物的方法，其特征在于，所述方法主要步骤是：将2-氨基-5-硝基噻唑、缚酸剂和四氢呋喃或无水四氢呋喃置于反应器中，搅拌；在-5℃～0℃条件下，向该反应器中滴加由式II所示化合物和四氢呋喃或无水四氢呋喃组成的混合物；滴加完毕，于40℃～50℃搅拌3小时至5小时；将所得反应液倒入pH值为2～6的冰水混合物中，有沉淀析出，过滤，所得固体经精制后即为目标物；其中：R₁，R₂，R₃，R₄和R₅为-OCOCH₃、-OH或H，且R₁，R₂，R₃，R₄和R₅中至少有一个为-OCOCH₃或-OH；X为Cl、Br或I；2-氨基-5-硝基噻唑与缚酸剂的摩尔比为1∶(1.5～2.5)；所说的缚酸剂为无机碱或有机碱；2-氨基-5-硝基噻唑与式II所示化合物的摩尔比为1∶(1.0～1.5)。