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Un procedimiento para preparar homocisteína-γ-tiolactona enantioméricamente pura, que comprende la resolución óptica de la homocisteína-γ-tiolactona (HCT) racémica **(Ver fórmula)** con un ácido orgánico quiral, en el que un isómero se recupera como una sal diastereoisómera con el ácido orgánico y el otro isómero que queda en las aguas madre se somete a racemización con una cantidad catalítica de un aldehído aromático seleccionado de salicilaldehído, m- hidroxi-benzaldehído, p-hidroxi-benzaldehído, o-anisaldehído, m- anisaldehído, p-anisaldehído, y se somete de nuevo a resolución óptica con el mismo ácido orgánico quiral.
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