一种同时检测食品中15种同化激素残留的液相色谱法

摘要

本发明涉及一种检测动物源食品中同化激素药物残留的液相色谱法，特征是先取样：动物肌肉组织剔除脂肪及结缔组织，剁碎，研磨均匀，称取样品；提取：称取的样品用甲醇超声提取同化激素提取液；将提取液用旋转蒸发仪水浴蒸干，用甲醇水溶液溶解残渣；净化：提取液上C₁₈固相萃取柱进行固相萃取；上机测定：滤液用反相高效液相色谱测定，并用外标法-峰面积定量，再经二元梯度洗脱。本发明所检测样品为复杂生物样品：所建立的方法在约1小时时间可完成一次检测，简便快速、灵敏可靠且成本低，比已有的GC或HPLC方法同时分析的兽用激素药物种类多，操作较简便；比已有的GC/MS及LC/MS或LC/MS/MS方法成本低，溶剂毒性低。

主权项

1、一种同时检测食品中15种同化激素残留的液相色谱法，其特征是：包含如下检测步骤：取样：动物肌肉组织剔除脂肪及其他结缔组织，剁碎，研磨均匀，称取样品；提取：称取的样品用甲醇超声提取同化激素；动物肌肉组织质量与甲醇分析纯A.R，质量体积比g/mL为1∶2～1∶9，提取2～4次，每次超声提取时间为0.25～1h，得到同化激素提取液；将提取液用旋转蒸发仪在35～60℃水浴蒸干，用体积分数20％～60％甲醇水溶液溶解残渣；净化：提取液上C18固相萃取柱进行固相萃取；先用甲醇、水活化C18固相萃取小柱；再将样品提取液以1～4mL/min的速度过该固相萃取柱；然后用体积分数25％～50％甲醇水溶液淋洗小柱；最后用体积分数60％～95％甲醇水溶液洗脱，收集洗脱液；洗脱液用氮气吹干，用体积分数20％～50％甲醇水溶液定容至1mL，过0.45μm滤膜后供HPLC分析；上机测定：滤液用反相高效液相色谱测定，并用外标法-峰面积定量，色谱柱为C18柱，色谱柱柱温为20～40℃；紫外检测波长为240nm；流动相：A相为乙腈，B相为0.003～0.007mol/L庚烷磺酸钠水溶液；二元梯度洗脱：0min，A，B两相体积比为40∶60；5min，A相由40％线性升至47％；15min，A相由47％线性升至50％；25min，A相由50％线性升至65％；30min，A相由65％线性升至75％，保持12min，进样体积为5～100μl。