制备1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌的方法

摘要

本发明涉及一种制备1，4-二氨基-2，3-二氰基蒽醌的方法，以1，4-二氨基蒽醌隐色体为原料，邻二氯苯为溶剂，负压下升温脱去体系中的微量水份，用氯磺酸将1，4-二氨基蒽醌隐色体氧化和磺化，再经中和、蒸馏除溶剂、过滤除杂、酸化、抽干洗净，滤饼在氧化剂和缚碱剂存在下，以二甲基甲酰胺与水的混合物为溶剂，用氰化钠氰化，得1，4-二氨基-2，3-二氰基蒽醌。该方法流程短、操作简单、生产成本大幅度降低。1，4-二氨基-2，3-二氰基蒽醌含量达97％以上，总收率90～93％；用本发明新方法制得的1，4-二氨基-2，3-二氰基蒽醌制得的分散蓝60，染料性能优良且分散蓝60收率提高12％左右，经济效益显著。

主权项

1、一种制备1，4-二氨基-2，3-二氰基蒽醌的方法，以1，4-二氨基蒽醌隐色体为原料，以邻二氯苯为溶剂，在负压下升温脱去体系中的微量水分，再用氯磺酸将1，4-二氨基蒽醌隐色体氧化和磺化，所得物料经中和、蒸馏除溶剂、过滤除杂、酸化处理后，析出的物料抽干洗净，得到的湿品滤饼1，4-二氨基蒽醌-2-磺酸，其特征在于，将所得湿品滤饼1，4-二氨基蒽醌-2-磺酸在氧化剂和缚碱剂存在下，以二甲基甲酰胺与水的混合物为溶剂，用氰化钠氰化，经过滤、洗净、烘干，制得1，4-二氨基-2，3-二氰基蒽醌；在用氰化钠氰化时，所用混合溶剂中，二甲基甲酰胺占20～80％，氰化溶剂与折干的1，4-二氨基蒽醌-2-磺酸的重量比为4～6/1；所述氧化剂用量与1，4-二氨基蒽醌-2-磺酸摩尔比为0.4～0.6/1；氰化钠与1，4-二氨基蒽醌-2-磺酸摩尔比为2.5～3.5/1；所述缚碱剂用量与1，4-二氨基蒽醌-2-磺酸摩尔比为0.8～1.1/1；氰化温度为50～100℃；所述缚碱剂是醋酸、盐酸或硫酸。