一种环境中吡虫啉残留含量的检测方法

摘要

本发明涉及一种通过高效液相色谱仪对环境中的吡虫啉残留含量进行检测的方法。采用有机溶剂对待测样品进行提取，提取液经净化、浓缩、定容后用高效液相色谱仪/紫外检测器测定。采用本发明的方法检测环境中吡虫啉的残留含量，快速有效，测定的相对标准偏差小于10％，检出限为0.05mg/kg，由此可见，本发明的方法，为环境中吡虫啉残留量的检测，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。

主权项

1.一种环境中吡虫啉残留含量的检测方法，其特征在于，所述测定方法包括如下步骤：①标准曲线的绘制：配置一系列吡虫啉的标准工作液，浓度依次为0.0、0.4、0.8、1.2、2.0ppm，进行高效液相色谱仪分析。吡虫啉标准谱图见附录。检测时色谱条件如下：a)色谱柱：C18，250mm×4.6mm，粒径5umb)柱温：40℃c)流动相： 时间  乙腈  水           0     5     95           15    25    75           20    5     95           30    5     95d)流速：1.0ml/mine)波长：258nmf)进样量：20μl②样品的处理与测定：制样：取适量样品去除杂物风干，粉碎混匀后备用。振荡法提取：称取适量样品置于250ml具塞三角瓶中，加入1mol/L盐酸3ml和100ml甲醇摇匀，浸泡2-3小时后机械振荡1小时，过滤于500ml分液漏斗，余下部分再加80ml甲醇振荡1小时，过滤。滤液中加入浓度为5％的NaCl水溶液100ml、石油醚100ml，振摇后静置分层。下层水相放入另一分液漏斗，石油醚相用50ml浓度为5％的NaCl水溶液反萃取一次，弃去石油醚液，合并水溶液，加入40，40，20ml二氯甲烷分三次萃取，二氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，过滤于250ml圆底烧瓶中，滤液在旋转蒸发器上减压浓缩至干。净化：取SPE-C18柱，用10ml甲醇预淋脱活，顶干，再用20ml去离子水淋洗，顶干。将减压浓缩后的样品用10ml石油醚和乙酸乙酯混合液(85∶15V/V)分3次转入柱内，淋洗液弃去。再用石油醚和乙酸乙酯混合液(30∶70V/V)15ml淋洗，收集淋洗液，浓缩至干，用甲醇定容至1ml。在上述色谱条件下，吸取已净化的样品溶液20μl，进行高效液相色谱仪分析。③结果计算按以下公式计算试样中吡虫啉的含量式中：C_样-试样中吡虫啉的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；A_样-试样中吡虫啉的峰面积；A_标-标样中吡虫啉的峰面积；C_标-标样中吡虫啉的含量，单位为微克每毫升(μg/ml)；V-被测液体积，单位为毫升(mL)；M-样品质量，单位为克(g)。