十全大补膏的检测方法

摘要

本发明公开了《卫生部药品标准》(中药成方制剂)第三册(WS3-B-0471-91)中治疗气血两亏疾病药物十全大补膏新的质量控制方法，该药物由中药材中药材党参80g、白术(炒)80g、茯苓80g、甘草(蜜炙)40g、当归120g、川芎40g、白芍(酒炒)80g、熟地120g、黄芪(蜜炙)80g、肉桂20g制成，具体的是利用高效液相色谱法测定该药物中芍药苷的含量，方法简便、重现性好、结果准确；用薄层色谱法鉴别该药物中药材党参、黄芪和甘草，专属、可行，保证了质量检测标准的准确性和先进性，能够有效地控制六味地黄膏的质量。

主权项

1. 一种由中药材党参80g、炒白术80g、茯苓80g、蜜炙甘草40g、当归120g、川芎40g、酒炒白芍80g、熟地120g、蜜炙黄芪80g、肉桂20g制成的十全大补膏的检测方法，其特征在于该方法包括下列步骤：(1)用高效液相色谱法测定芍药苷的含量a. 色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以配比为10-30∶90-70的乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相，检测波长为230±2nm，流速0.5-1.0ml/min，柱温：27-30℃；b. 对照品芍药苷溶液的制备：取芍药苷对照品适量，加不同浓度的甲醇、乙醇或水中的任一种制成每1ml含10-60μg的溶液；c. 供试品溶液的制备：取本品0.5-4g，精密加入不同浓度的甲醇、乙醇或水中的任一种10-100ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用不同浓度的甲醇、乙醇或水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液用0.45μm滤膜过滤；d. 芍药苷的含量测定方法：分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各5-20μl，注入液相色谱仪；(2)用薄层色谱法鉴别该药物中药材党参a. 对照药材溶液的制备：取党参对照药材0.25-2g，加水25-100ml煎煮30分钟，滤过，滤液加盐酸0.5-2ml和氯仿10-100ml，加热回流30分钟，放冷，分取氯仿液，蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5-1ml使溶解；b. 供试品溶液的制备：取本品5-60g，加水10-100ml、盐酸0.5-2ml和氯仿10-60ml，加热回流15-60分钟，放冷，分取氯仿液，蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5-1ml使溶解；c. 照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5-20ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以石油醚-甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，将薄层板置紫外光灯下检视；(3)、用薄层色谱法鉴别该药物中药材黄芪a. 对照药材溶液的制备：取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1-1mg的溶液；b. 供试品溶液的制备：取本品10-100克，加水10-50ml，用水饱和的正丁醇萃取，合并萃取液，以NaHCO3洗涤，再用水洗涤，弃去洗液，正丁醇溶液置水浴上蒸干，残渣用水溶解，水溶液加至大孔树脂柱内，用水洗脱，弃去水液，再用乙醇洗脱，弃去洗脱液，继续用乙醇洗脱，收集洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5-1ml溶解；c. 照薄层色谱法试验，吸取对照品5-20μl，供试品溶液10-30μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯—丁酮—甲酸—水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液；(4)、用薄层色谱法鉴别该药物中药材甘草a. 对照药材溶液的制备：取甘草对照药材0.5-2g，加水25-100ml煎煮，滤过，滤液加盐酸0.5-2ml和氯仿10-60ml，加热回流15-60分钟放冷，分取氯仿液，蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5-1ml使溶解；b. 供试品溶液的制备：取本品6-30g，加水10-100ml、盐酸0.5-2ml和氯仿10-60ml，加热回流15-60分钟，放冷，分取氯仿液，蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5-1ml使溶解；c. 照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5-40μl，对照药材溶液0.5-4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20％硫酸乙醇溶液；