二丁酰环磷腺苷的制备方法

摘要

本发明涉及一种以环磷腺苷为原料的二丁酰环磷腺苷的制备方法。它解决的技术问题是，降低气味难闻的无水吡啶的使用量，提高产品的得率。本发明方法是，1)成盐；2)酰化反应：甲路线——按照环磷腺苷三乙胺盐重量∶丁酐体积∶吡啶体积＝1∶8～20∶3～7的比例投料，充分反应，得酰化反应液；或者乙路线——将环磷腺苷三乙胺盐冻干，按照环磷腺苷三乙胺盐重量∶丁酐体积＝1∶8～20的比例添加丁酐，充分反应，得酰化反应液；3)提取：添加含五个及五个以上碳原子的醚、烃、酯中的一种或几种的混合物进行提取，添加煤油，多次洗涤得二丁酰环磷腺苷。

主权项

1、一种二丁酰环磷腺苷的制备方法，其特征在于，1)成盐：环磷腺苷加入三乙胺使之溶解，然后加入无水吡啶在30～70℃减压抽去吡啶，干燥得环磷腺苷三乙胺盐；2)酰化反应∶甲路线——按照环磷腺苷三乙胺盐重量∶丁酐体积∶吡啶体积＝1∶8～20∶3～7的比例投料，充分反应，得酰化反应液；或者乙路线——将环磷腺苷三乙胺盐冻干，按照环磷腺苷三乙胺盐重量∶丁酐体积＝1∶8～20的比例添加丁酐，充分反应，得酰化反应液；3)提取：按照环磷腺苷三乙胺盐重量∶含五个以上碳原子的烃中的一种或几种的混合物的体积＝1∶20～50的比例来混合，充分震荡，提取，分出下层得酰化提取物I，上层用水反抽提，合并水相减压蒸发成粘稠物得酰化提取物II，合并酰化提取物I、II，再用含五个以上碳原子的烃中的一种或几种混合物∶乙酸乙酯或乙酸丁酯或乙酸异戊酯的体积比＝1～4∶1分次洗涤，得二丁酰环磷腺苷；所述的环磷腺苷三乙胺盐重量，以成盐时投入的环磷腺苷的重量计；比例中重量单位为g，体积单位为ml。