发明名称 草酸非均相沉淀制备稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的方法
摘要 草酸非均相沉淀制备稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的方法,涉及一种荧光粉。提供一种草酸非均相沉淀制备稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的方法。先配制金属离子溶液和碳酸氢铵溶液,再制备金属离子沉淀物,将沉淀反应完成后的悬浊液减压抽滤或真空抽滤,用去离子水洗涤沉淀,再用无水乙醇洗涤,得白色沉淀物后干燥,将干燥后的沉淀物与助熔剂混磨,在还原气氛下,将混磨后的粉末在还原气氛下固相反应得YAG:Ce粉末,将经第一次热处理的YAG:Ce粉末在还原气氛下烧结,将烧结后的粉末,依次经研磨,水洗,酸洗,碱洗,水洗,烘干,得目标产物YAG:Ce荧光粉。
申请公布号 CN100543110C 申请公布日期 2009.09.23
申请号 CN200710009678.6 申请日期 2007.10.16
申请人 厦门大学 发明人 曾人杰;陈毅彬
分类号 C09K11/80(2006.01)I 主分类号 C09K11/80(2006.01)I
代理机构 厦门南强之路专利事务所 代理人 马应森
主权项 1. 草酸非均相沉淀制备稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的方法,其特征在于草酸非均相沉淀制备稀土掺杂钇铝石榴石荧光粉的化学式为Y3-x-y-zRyAl5-mGamO12:Cex,R′z,其中0.01≤x≤0.12,0≤y≤1.20,0≤z≤0.04,0≤m≤2.00;R为Gd、Sm稀土元素中的一种,R′为Pr、Dy稀土元素中的一种;制备方法包括以下步骤:1)金属离子溶液的配制:按化学计量比称取纯度为4N以上的氧化钇、氧化钆或氧化钐、氧化镨或氧化镝原料粉末加入水中,配制成悬浊液,加入稍过量的浓硝酸,加热溶解后,按化学计量比加入Al(NO3)3·9H2O或AlCl3·6H2O和Ce(NO3)3·6H2O,配制成金属离子混合溶液,金属离子混合溶液的总浓度为0.2~0.8mol·L-1;2)碳酸氢铵溶液的配制:称取草酸溶于去离子水中,配制成草酸溶液,称取碳酸氢铵溶于去离子水中,配制成碳酸氢铵溶液,草酸溶液的浓度为0.2~1.5mol·L-1,草酸的用量为钇和铈总的物质的量即摩尔总量1.5~5倍,碳酸氢铵溶液的浓度为0.2~1.5mol·L-1,碳酸氢铵的用量为钇、铈和铝总的物质的量4~6倍;3)金属离子沉淀物的制备:在水浴温度30~60℃的条件下,先后将草酸溶液和碳酸氢铵溶液加入金属离子混合溶液,草酸溶液和碳酸氢铵溶液加入金属离子混合溶液的速度均为1~8mL·min-1,加入完毕后继续搅拌1~2h至反应完全,沉淀反应完成后溶液的pH值为8.0~9.0,静置陈化,陈化的时间为2~12h;4)抽滤、洗涤和脱水:将沉淀反应完成后的悬浊液减压抽滤或真空抽滤,用去离子水洗涤沉淀,再用无水乙醇洗涤,得白色沉淀物后干燥;5)加入助熔剂:将干燥后的沉淀物与助熔剂混磨,助熔剂的用量为目标产物YAG:Ce质量的0.5%~3.0%;6)第一次热处理:在还原气氛下,将混磨后的粉末在还原气氛下900~1200℃固相反应1~6h,得YAG:Ce粉末;7)第二次热处理:将经第一次热处理的YAG:Ce粉末,在还原气氛下1300~1600℃烧结1~8h;8)洗粉:将烧结后的粉末,依次经研磨,水洗,酸洗,碱洗,水洗,烘干,得目标产物YAG:Ce荧光粉。
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