原位溶液聚合制备纳米二氧化硅-含氟丙烯酸树脂的方法

摘要

本发明公开了一种原位溶液聚合制备纳米二氧化硅-含氟丙烯酸树脂的方法，首先制备双键改性的纳米二氧化硅，然后在超声波的作用下，将改性后的纳米二氧化硅分散到单体和溶剂中，单体链上的双键与纳米二氧化硅表面的双键反应，发生原位聚合，使极易团聚的纳米二氧化硅粒子在聚合物基体中达到纳米级分散，该体系稳定，纳米二氧化硅不发生沉淀分离。本发明制备出的纳米二氧化硅／含氟丙烯酸树脂复合材料充分结合了纳米二氧化硅的刚性、硬度、耐磨性、热化学稳定性和含氟丙烯酸树脂的柔韧性、耐候性、耐沾污性，其抗冲击性能和热稳定性较纯含氟丙烯酸树脂均有大幅度提高。

主权项

一种原位溶液聚合制备纳米二氧化硅‑含氟丙烯酸树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：    1)将50～100ml无水乙醇、1～10ml去离子水、1～10ml氨水和1～20ml乙烯基硅烷偶联剂加入到装有冷凝管、电动搅拌器、滴液漏斗和温度计的容器中，升温至30～100℃，然后将10～60ml正硅酸四乙酯通过滴液漏斗滴加到容器中，控制滴加速度使其在2～3h滴加完毕，搅拌速率控制在100～600r／min，滴加完后继续反应4～12h，得到双键改性的纳米二氧化硅凝胶；    2)将步骤1)所制备的纳米二氧化硅凝胶转移至水热反应釜中，于100～160℃下陈化12～48h后得到纳米二氧化硅沉淀，纳米二氧化硅沉淀经过滤、洗涤、真空干燥、研磨后，即得双键改性的纳米二氧化硅微粒；    3)将步骤2)所制备的双键改性的纳米二氧化硅与单体、引发剂、溶剂混合后，在超声波作用下分散O．5～2h，在惰性气体的保护下，加热至75～100℃引发聚合反应，反应时间4～12h，得到纳米二氧化硅／含氟丙烯酸树脂复合材料。