发明名称 氧化硅介孔材料的制备方法
摘要 一种无机材料技术领域的氧化硅介孔材料的制备方法,该方法包括如下步骤:将烷基聚醚羧酸盐型三嵌段表面活性剂溶于离子交换水中,形成表面活性剂的水溶液,然后在10℃~120℃搅拌下,向表面活性剂的水溶液中加入无机酸,使得表面活性剂的水溶液pH值为5~9,再向水溶液中加入含胺基或季铵官能团的硅氧烷,最后加入有机硅氧烷;将步骤一最后得到的混合溶液搅拌10分钟,10℃~120℃静置反应0.5~120小时,过滤,洗涤,干燥,焙烧或萃取后,得到氧化硅介孔材料。本发明制备的氧化硅介孔材料具有大的孔壁厚度及优良水热稳定性,能使氧化硅介孔材料的孔壁厚度进行显著和可控的提升。
申请公布号 CN101531370B 申请公布日期 2011.06.08
申请号 CN200910048733.1 申请日期 2009.04.02
申请人 上海交通大学 发明人 车顺爱;高传博;宫润欢
分类号 C01B33/18(2006.01)I 主分类号 C01B33/18(2006.01)I
代理机构 上海交达专利事务所 31201 代理人 王锡麟;王桂忠
主权项 一种氧化硅介孔材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤一,将烷氧基聚醚羧酸盐型三嵌段表面活性剂溶于离子交换水中,形成表面活性剂的水溶液,然后在10℃~120℃搅拌下,向表面活性剂的水溶液中加入无机酸,使得表面活性剂的水溶液pH值为5~9,再向水溶液中加入添加剂,最后加入硅烷;所述的烷氧基聚醚羧酸盐型三嵌段表面活性剂是指:C12H25O(CH2CH2O)8CH2COONa、C20H41O(CH2CH2O)10CH2COONa、C12H25O(CH2CH2O)10CH2COONH4、C12H25O(CH2CH2O)8CH2COOK、C20H41O(CH2CH2O)8CH2COONa、C12H25O(CH2CH2O)10CH2COONa;所述的添加剂是指:N‑三甲氧基硅丙基‑N,N,N‑三甲基氯化铵、3‑氨丙基三甲氧基硅烷、3‑氨丙基三乙氧基硅烷、N‑三甲氧基硅丙基‑N‑甲基胺、N‑三甲氧基硅丙基‑N,N‑二甲基胺或N‑三乙氧基硅丙基‑N,N‑二丙基胺;所述的硅烷是指:四甲氧基硅烷、三乙氧基甲基硅烷、四异丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷、四丙氧基硅烷或四乙氧基硅烷;涉及步骤一中组分的摩尔比如下:烷氧基聚醚羧酸盐型三嵌段表面活性剂∶离子交换水∶无机酸∶添加剂∶硅烷为1∶500~5000∶0~0.8∶0.2~5∶10~50;步骤二,将步骤一最后得到的混合溶液搅拌10分钟,10℃~120℃静置反应0.5~120小时,过滤,洗涤,干燥,焙烧或萃取后,得到氧化硅介孔材料。
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