测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇的方法

摘要

本发明属分析化学领域，具体涉及一种测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇在粮食中含量的方法。本发明采用DB-5MS毛细气相色谱柱以及微池电子捕获检测器，测定谷物以及豆类粮食类样品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量，能明显提高检测的灵敏度以及准确度。本发明方法测定结果准确，能极大地提高工作效率，与现有技术比较，具有回收率高，精密度好，变动系数小等优点。

主权项

测定粮食中脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇的方法，其特征是采用毛细气相色谱法测定粮食中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量，包括下述步骤：(1)对粮食类待测样品预处理；取粉碎过筛的粮食样品，加石油醚和甲醇‑水溶液，振荡，静置，过滤分层后，放出甲醇‑水溶液，水浴蒸干，加入甲醇，超声后，得提取液；所述的石油醚与甲醇‑水溶液的体积比为3∶10，所述的甲醇‑水溶液中甲醇与水的比例为3∶1；(2)加入反应溶剂以及衍生化试剂进行衍生化反应；取上述甲醇提取液上柱，用石油醚淋洗，洗脱杂质后，用氯仿—甲醇9∶1洗脱毒素，收集氯仿—甲醇液，水浴蒸干；取上述甲醇提取液，45℃氮气吹干，加入TMS衍生剂作用后，加入乙酸乙酯，摇匀、离心，取样品进气相色谱仪分析；(3)采用毛细色谱法测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇与雪腐镰刀菌烯醇衍生物的浓度，所述的毛细色谱法的条件为：DB‑5MS毛细柱，载气流速1.8～2.5ml/min；温度为气化室300～350℃；μECD 300～350℃，层析柱250～300℃；(4)换算成粮食类样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及雪腐镰刀菌烯醇的含量，以衍生物峰面积对脱氧雪腐镰刀菌烯衍生物浓度进行线性回归，其回归方程为Y＝1272.81675X‑10.28932；以衍生物峰面积对雪腐镰刀菌烯衍生物浓度进行线性回归，其回归方程为Y＝2832.04931X‑348.28655。