发明名称 快速连续的制备尺寸及形貌可控的金属纳米粒子的方法
摘要 本发明属于金属纳米粒子的制备领域,特别涉及快速连续的制备尺寸及形貌可控的金属纳米粒子的方法。本发明通过控制连续流动的金属络合物溶液或金属盐溶液及还原剂溶液的相对流速,严格控制反应器中金属盐和还原剂的配比,在反应器中通过化学还原法制备得到所需尺寸和形貌的金属纳米粒子溶胶,通过注入氮气或空气,将反应器中的目标溶液排出,避免已生成的金属纳米粒子溶胶对后续产品的影响,从而实现不同尺寸和形貌的金属纳米粒子的连续制备。
申请公布号 CN102085575A 申请公布日期 2011.06.08
申请号 CN200910241590.6 申请日期 2009.12.03
申请人 中国科学院化学研究所 发明人 李明珠;宋延林
分类号 B22F9/24(2006.01)I 主分类号 B22F9/24(2006.01)I
代理机构 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人 李柏
主权项 一种快速连续的制备尺寸及形貌可控的金属纳米粒子的方法,其特征是,该方法包括以下步骤:(1).将金属络合物或金属盐溶于溶剂中,配制浓度为0.2~200mmol/L的金属络合物溶液或金属盐溶液,得到金属离子溶液A;(2).将稳定剂溶于溶剂中,配制浓度为2×10‑3~20mol/L的稳定剂溶液,得到稳定剂溶液B;(3).将柠檬酸钠、NaBH4、KBH4、水合肼、N,N二甲基甲酰亚胺、葡萄糖中的一种溶于溶剂中,配制浓度为0.2~200mmol/L的还原剂溶液,得到还原剂溶液C;或者直接以甲醇、乙醇、乙二醇或水合肼作为还原剂溶液C;(4).将步骤(1)所得到的金属离子溶液A、步骤(2)所得到的稳定剂溶液B和步骤(3)得到的浓度为0.2~200mmol/L的还原剂溶液C同时不断的注入到压力始终维持在大气压下的反应器中,且反应器中的反应温度设置为室温;上述三个溶液混合得到的反应液中的金属离子∶稳定剂∶还原剂的摩尔比为1∶0.01~200∶1~20;快速搅拌,使金属离子、稳定剂和还原剂充分接触,发生氧化还原反应;向反应器中注入氮气或空气,将反应器中反应完成后得到的目标溶液排出,不断的收集并分离从反应器中流出的目标液体中的金属纳米粒子,从而得到尺寸及形貌可控的金属纳米粒子;或者将步骤(1)所得到的金属离子溶液A、步骤(2)所得到的稳定剂溶液B和步骤(3)所得到的浓度为0.2~200mmol/L的还原剂溶液C同时不断的注入到置于微波炉中的压力始终维持在大气压下的反应器中,上述三个溶液混合得到的反应液中金属离子∶稳定剂∶还原剂的摩尔比为1∶0.01~200∶1~20,或将步骤(1)所得到的金属离子溶液A、步骤(2)所得到的稳定剂溶液B和步骤(3)的作为还原剂溶液C的甲醇、乙醇、乙二醇或水合肼同时不断的注入到置于微波炉中的压力始终维持在大气压下的反应器中,上述三个溶液混合得到的反应液中金属离子与稳定剂的摩尔比为1∶0.01~200;利用微波辅助加热反应器,将反应器中的反应温度设置为室温至小于100℃之间;快速搅拌,使金属离子、稳定剂和还原剂充分接触,发生氧化还原反应,同时控制反应液在反应器中的停留时间为1~5分钟;向反应器中注入氮气或空气,将反应器中反应完成后得到的目标溶液排出,不断的收集并分离从反应器中流出的目标液体中的金属纳米粒子,从而得到尺寸及形貌可控的金属纳米粒子。
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