一种呋喃唑酮的合成方法

摘要

本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种呋喃唑酮的合成方法，包括气化的环氧乙烷通过放在热水中的盘管通入水合肼中制备β-羟乙基肼；β-羟乙基肼冷却后，首先加入甲醇钠甲醇溶液搅拌，再加入碳酸二甲酯制备3-氨基-2-噁唑烷酮；3-氨基-2-噁唑烷酮中加入水，再加入盐酸，升温，加入5-硝基糠醛二乙酸酯，再经过阶段性升温得到呋喃唑酮成品。本发明有效解决了现有技术存在的工艺不环保、设备要求高和产品收率低等问题，本发明的产品收率可提高5-10%。

主权项

一种呋喃唑酮的合成方法，其特征在于，所述的合成方法包括以下步聚：（1）制备β‑羟乙基肼：气化的环氧乙烷通入65‑70℃的水合肼中反应，所述的气化的环氧乙烷通过放在热水中的盘管通入水合肼中，通气结束后保温30‑60分钟，然后先常压蒸馏蒸去部分水合肼，余量的水合肼做减压蒸馏，至温度达130‑140℃，把水合肼蒸干，得到β‑羟乙基肼，减压蒸馏蒸出的水合肼套用，（2）制备3‑氨基‑2‑噁唑烷酮： 待步骤（1）得到的β‑羟乙基肼冷却后，首先加入甲醇钠甲醇溶液搅拌，再加入碳酸二甲酯，升温至68‑73℃，保温1个小时以上，然后常压蒸馏回收甲醇和碳酸二甲酯，接着再减压蒸馏20分钟以上，得到3‑氨基‑2‑噁唑烷酮，（3）制备呋喃唑酮：步骤（2）得到的3‑氨基‑2‑噁唑烷酮中加入水，再加入盐酸，升温至60‑75℃，加入5‑硝基糠醛二乙酸酯，升温至75‑80℃，保温40分钟以上，然后再升温至84‑86℃，保温30分钟以上，冷却至60℃以下后放料，得到呋喃唑酮成品。