一种负载型多孔金属有机化合物储氢材料

摘要

本发明涉及储氢材料，具体的说是一种负载型多孔金属有机化合物储氢材料，它是一类负载型金属-多孔金属有机化合物复合材料，其可按如下步骤制备：1)以无机盐和有机羧酸为反应物，采用水或有机溶剂，水热合成或溶剂热合成法制备多孔金属有机化合物；2)将可溶性金属盐负载在该多孔材料上，采用液相还原或氢气还原的方法得到负载型金属-多孔金属有机化合物复合材料；其中金属的负载量为复合材料质量的2-20％。本发明制备工艺简单，成本低，通过对多孔金属有机框架材料进行化学改性，有效地提高了温和条件下材料的吸放氢性能，从而提供了一类新型的，能够在温和条件下实现良好吸放氢的储氢材料。

主权项

一种负载型多孔金属有机化合物储氢材料，其特征在于：它是一类负载型金属‑多孔金属有机化合物复合材料，其按如下步骤制备：1)称取4.0g Cr(NO3)2溶于50ml去离子水，充分溶解形成Cr(NO3)2溶液后，称取1.6613g对苯二甲酸与Cr(NO3)2溶液混合，随后向混合液中滴加10滴HF溶液，然后将混合溶液移入100ml闷罐型不锈钢高压反应釜，聚四氟乙烯内衬，于合成烘箱中220℃晶化10h，冷却至室温后，将产物过滤洗涤，100℃烘干，将烘干后的产物溶于50ml N，N‑二甲基甲酰胺，过滤洗涤后，100℃烘干过夜，得到目标产物MIL‑101；2)采用等体积浸渍法改性MIL‑101：称取0.1g NiCl2，溶于1.2ml去离子水中，称取1.0g MIL‑101，浸渍于该NiCl2水溶液中，充分混匀后，烘干，移入反应管，180℃下加氢还原1h后，得到负载型Ni/MIL‑101储氢材料；或者是：1)称取15.6g Al(NO3)3溶于60ml去离子水，充分溶解形成Al(NO3)3溶液后，称取3.456g对苯二甲酸与Al(NO3)3溶液混合，然后将混合溶液移入100ml闷罐型不锈钢高压反应釜，聚四氟乙烯内衬，于合成烘箱中220℃晶化3天，冷却至室温后，将产物过滤洗涤，100℃烘干，将烘干后的产物溶于50ml N，N‑二甲基甲酰胺，过滤洗涤后，100℃烘干过夜，得到目标产物MIL‑53；2)采用过量浸渍法改性MIL‑53：称取0.2g NiCl2·6H2O，溶于10ml去离子水，称取1.0g MIL‑53，浸渍于该NiCl2水溶液中，搅拌1h，抽滤烘干，重复浸渍3次，保证有足量的Ni盐浸渍在材料表面，将Ni2+/MIL‑531g溶于10ml、0.1M的氢氧化钠水溶液中，将0.26g NaBH4溶于5ml水中，缓慢滴加到上述氢氧化钠水溶液中，常温下，反应剧烈，放出大量气体，反应完全后，过滤洗涤，于真空干燥箱中60℃烘干过夜，得到负载镍的MIL‑53储氢材料。