一种制备高纯超细碳酸钡的方法

摘要

一种制备高纯超细碳酸钡的方法，包括以下步骤：用氟化铵去除氯化钡溶液或硝酸钡溶液中的钙和锶等杂质，得滤液；在该滤液中加入离子液体，离子液体的用量是该滤液中氯化钡或硝酸钡质量的0.01～0.05％，得混合溶液；在微波辐射作用下搅拌，将碳酸氢铵溶液与混合溶液混合，碳酸氢铵和氯化钡或硝酸钡的摩尔比为1.05～1.2∶1；得碳酸钡乳浊液，过滤，洗涤，烘干后得碳酸钡粉体产品。采用本发明工艺制备的碳酸钡产品分散性好，纯度在99.6％以上，钙与锶总残余量低于0.03％，粒度为30～100nm，完全符合微电子工业生产的要求。

主权项

一种制备高纯超细碳酸钡的方法，该方法所用原料中有可溶性钡盐和碳酸氢铵，其特征在于：所述可溶性钡盐是氯化钡或硝酸钡，该方法包括如下步骤：(1)将氯化钡或硝酸钡配制成溶液，其浓度为0.5～1.5mol/L；然后将氯化钡溶液或硝酸钡溶液与质量百分比浓度为0.5％的氟化铵溶液充分搅拌混合，时间不少于20分；其中，氯化钡溶液或硝酸钡溶液与氟化铵溶液的质量比为100∶1；接着过滤，以去除氯化钡溶液或硝酸钡溶液中的包括钙、锶的杂质离子，得滤液；(2)在第(1)步所得滤液中加入水溶性离子液体，该水溶性离子液体的用量是该滤液中氯化钡或硝酸钡质量的0.01～0.05％，得混合溶液；所述水溶性离子液体为[Bmim]Cl、[Emim]Cl、[Bmim]BF4或[Emim]BF4；(3)在0.5～1.5mol/L碳酸氢铵溶液中加入质量百分比浓度为20％的氨水溶液，调节碳酸氢铵溶液的pH值为8～10；(4)将步骤(2)得到的混合溶液与步骤(3)得到的碳酸氢铵溶液混合，在微波辐射作用下搅拌，时间为20～60min；其中，碳酸氢铵溶液中的碳酸氢铵和氯化钡溶液中的氯化钡或硝酸钡溶液中的硝酸钡的摩尔比为1.05～1.2∶1，微波频率为2450±50MHz，微波功率为800～1000W，微波设定的反应温度为20～50℃；得碳酸钡乳浊液，过滤以去除滤液，洗涤碳酸钡；(5)将步骤(4)洗涤的碳酸钡在60～80℃干燥1～2小时，得粉体状碳酸钡。