发明名称 一种阻酚型抗氧剂的制法
摘要 一种以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八酯为单体的阻酚型抗氧剂制造方法,其特征在于所使用的甲氧基硷金属触媒甲醇溶液先利用滤孔孔径小于50微米的过滤装置滤除不溶物质后,再使用于3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与正十八醇为反应物的酯交换反应程序,由此程序可得到高转化率与低色相的3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八酯粗产物,然后再经过结晶、过滤与乾燥等纯化程序,即可得高纯度与低色相的3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八酯产品。
申请公布号 TWI378918 申请公布日期 2012.12.11
申请号 TW098104581 申请日期 2009.02.13
申请人 南亚塑胶工业股份有限公司 发明人 冯殿润;庄荣仁;黄章监;陈仲裕
分类号 C07C67/03 主分类号 C07C67/03
代理机构 代理人 周业进 台北市大安区复兴南路2段236号11楼之3
主权项 一种阻酚型抗氧剂的制法,其特征在于,该阻酚型抗氧剂以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八酯为单体,且纯度达99.0wt%及熔融阿法(APHA)色相小于或等于60,并且以下所述方法制备取得:a)以水份含量小于100ppm的3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯与正十八醇为反应物;b)以溶解于甲醇溶液的甲氧基硷金属为触媒,且所述甲氧基硷金属触媒溶于甲醇溶液的浓度为1~25wt%;对所述含甲氧基硷金属触媒的甲醇溶液经过滤孔孔径小于50微米的过滤装置滤除无法观察出的微小不溶物质;c)在使用量为反应物总量30~150ppm的所述甲氧基硷金属触媒存在下,将步骤a)的反应物置入反应器,且在反应温度120℃~240℃及反应压力10毫巴~1013毫巴下进行酯交换反应;d)酯交换反应过程中持续以蒸发方式移除甲醇副产物,以制备成3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八酯之单体粗产物;e)对步骤d)的单体粗产物进行纯化程序,经过结晶、乾燥及过滤纯化后,以制备成纯度达99.0%、熔融阿法(APHA)色相小于或等于60的3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八酯之单体,其进一步用于制造阻酚型抗氧剂。如申请专利范围第1项所述的阻酚型抗氧剂的制法,其中甲氧基硷金属触媒选用甲氧基锂、甲氧基钠或甲氧基钾。如申请专利范围第1项所述的阻酚型抗氧剂的制法,其中,所述含甲氧基硷金属触媒的甲醇溶液,经过滤孔孔径1微米或10微米的过滤装置滤除无法观察出的微小不溶物质。
地址 台北市松山区敦化北路201号