发明名称 一种反式二苯乙烯的合成方法
摘要 本发明涉及一种制备反式二苯乙烯的方法,本发明的步骤方法如下:将一种离子液体与水混合后制备成微乳液,再在此微乳液中滴加氯化钯溶液制备成纳米级的钯催化剂,然后用此钯催化剂体系作为反应介质,加入碘苯、苯乙烯和三乙胺使体系在一定时间内发生HECK反应,从而制备得到反式二苯乙烯。采用本方法制备反式二苯乙烯的反应速度更快而且催化剂循环利用次数多,能够提升生产效率,具备较高的推广价值。
申请公布号 CN105152849A 申请公布日期 2015.12.16
申请号 CN201510558929.0 申请日期 2015.09.06
申请人 侯颖 发明人 侯颖
分类号 C07C15/46(2006.01)I;C07C2/86(2006.01)I 主分类号 C07C15/46(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种反式二苯乙烯的合成方法,其特征在于包括以下工序:1)将重量计15‑25份的离子液体加入到反应瓶中,25℃条件下磁力搅拌10‑15min;2)缓慢加入重量计25‑40份的表面活性剂,过程中不断向体系内通入氮气,在搅拌条件下使二者相互溶解;3)向反应瓶中以1‑3ml/min的速度缓慢滴加蒸馏水,直至整个反应体系透明澄清,开始加热到40‑70℃,待温度恒定后加入6‑10份的氯化钯溶液,继续搅拌;4)当体系从浅黄色转变成深黑色,同时反应瓶内没有沉淀、体系均匀时,缓慢升温至80‑90℃,向体系内加入30‑40份碘苯、60‑80份苯乙烯和50‑80份三乙胺,搅拌3‑5h;5)反应结束后,进行产物分离,通过核磁共振分析确认产物是反式二苯乙烯并计算得率达到98%以上。
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